海能技術(shù)是專注于分析儀器與分析方法研究的科學(xué)儀器服務(wù)商，具備多年有機(jī)元素分析技術(shù)的豐富積累。于2015年在國內(nèi)率先推出了第一臺(tái)杜馬斯定氮儀。經(jīng)過多年燃燒法定氮儀的研制生產(chǎn)和應(yīng)用開發(fā)積累，推出了全新的C\H\N\S\O五元素有機(jī)元素分析儀。
基本原理
有機(jī)元素是指在有機(jī)化合物中分布較多和較為常見的碳(C)、氫(H)、氮(N)、硫(S) 、氧(O)等五種元素。
通過測定有機(jī)化合物中各有機(jī)元素的含量，可確定化合物中各元素的組成比例進(jìn)而得到該化合物的實(shí)驗(yàn)式。
現(xiàn)代有機(jī)元素分析儀的工作原理是根據(jù)弗里茨·普雷格爾（Fritz Pregl）測碳、氫的方法與杜馬斯（Jean-Baptiste Dumas）測氮的方法發(fā)展而來。是利用高溫燃燒法測定原理來分析樣品中常規(guī)有機(jī)元素含量。
有機(jī)物中主要的元素為碳(C)、氫(H)、氮(N)、硫(S) 、氧(O)等。在高溫有氧條件下，有機(jī)物均可發(fā)生燃燒，燃燒后其中的有機(jī)元素分別轉(zhuǎn)化為相應(yīng)穩(wěn)定形態(tài)，如CO2、H2O、N2、SO2等。由載氣帶著燃燒產(chǎn)物氣體，經(jīng)過吸附柱進(jìn)行吸附-解吸的分離，并依次進(jìn)入TCD熱導(dǎo)檢測器檢測各成分的含量。
工作過程—C\H\N\S模式
工作流程—C\H\N\S模式
進(jìn)樣—將樣品(粉末\液體形態(tài))用錫箔\錫囊包覆,精密稱定后,依次放入陶瓷樣品坩堝,按順序排列入自動(dòng)進(jìn)樣器樣品盤中。
高溫合金進(jìn)樣桿將坩堝和樣品送入爐體內(nèi)燃燒管中，進(jìn)樣環(huán)節(jié)都處于載氣的吹掃之下，確保環(huán)境空氣不會(huì)進(jìn)入燃燒管。
燃燒—還原陶瓷爐將燃燒管加熱至1150C,氧槍將助燃氧氣精準(zhǔn)吹至樣品位置,樣品完全燃燒后的氣態(tài)產(chǎn)物由載氣攜帶，進(jìn)入爐體內(nèi)的還原管中。
在還原管內(nèi)，通過催化劑還原劑的作用，燃燒產(chǎn)生的NO轉(zhuǎn)化為N，與CO，HO、SO,一起由載氣攜帶,進(jìn)入吸附分離單元。
吸附—分離此組件包括三根裝填特異性吸附分子篩材料的吸附柱,分別將H,0、SO、CO,吸附住,N,不經(jīng)吸附,首先進(jìn)入TCD檢測器檢測;然后按照CO,H,O、SO,的順序解吸附,三種待測組分氣體依次進(jìn)入TCD檢測器。
檢測—高通量的TCD熱導(dǎo)檢測器,采用參比-測量的雙路設(shè)計(jì)，將測量氣路中待測氣體含量信息轉(zhuǎn)化為電信號，經(jīng)優(yōu)化的算法,結(jié)合樣品重量數(shù)據(jù)和對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,由軟件工作站計(jì)算得出樣品待測元素的含量數(shù)據(jù)。
工作過程—氧模式
工作過程—氧模式
氧模式—含氧有機(jī)物樣品由銀舟\銀囊包裹,由坩堝送入高溫裂解管內(nèi),在惰性氣體氣氛和1150C高溫下,在裂解中形成的氧自由基與裂解管中裝填的高純炭黑反應(yīng)生成CO;裂解產(chǎn)生的其它氣態(tài)產(chǎn)物與CO一起由載氣攜帶,進(jìn)入NDIR檢測器,在CO 的特征波長處測定對紅外光的吸收強(qiáng)度,計(jì)算得出O元素的含量值。
E500元素分析儀,是一型高端有機(jī)物主元素分析的實(shí)驗(yàn)室精密分析儀器。在一臺(tái)儀器上實(shí)現(xiàn)了對固體\液體樣品中C、H、N、S、O五種元素快速精準(zhǔn)定量分析測定,在研究有機(jī)材料及有機(jī)化合物的元素組成等方面具有重要作用?？蓮V泛應(yīng)用于科學(xué)研究、農(nóng)業(yè)、食品、石化\化工、地礦、制藥等領(lǐng)域。
通過測量樣品中碳、氫、氧、氮、硫元素含量,揭示化合物的組成、性質(zhì)和變化,是科學(xué)研究的有效手段。
該產(chǎn)品是海能技術(shù)集團(tuán)股份有限公司承接山東省重大科技創(chuàng)新工程科研項(xiàng)目的研發(fā)成果。已順利通過山東省科技廳的項(xiàng)目驗(yàn)收，得到業(yè)內(nèi)專家的高度評價(jià)。
儀器特點(diǎn)
1、采用樣品-灰分高溫原位置換技術(shù)，不需清理燃燒管內(nèi)樣品殘留灰分，顯著提升儀器使用效率和檢測精度。
樣品-灰分高溫原位置換技術(shù)，采用坩堝盛裝樣品,放入燃燒\裂解管中反應(yīng)，既解決傳統(tǒng)儀器頻繁停機(jī)手動(dòng)清除灰分、大量樣品不能連續(xù)進(jìn)樣的難題,同時(shí)又避免殘留灰分對待測樣品的干擾，保證樣品充分燃燒，從而顯著提升檢測效率和檢測精度。
自動(dòng)進(jìn)樣器配備120位旋轉(zhuǎn)樣品盤，上樣操作方便,坩堝排列清晰直觀。
陶瓷坩堝耐高溫耐氧化，強(qiáng)度高無污染，測試后經(jīng)清理坩堝可重復(fù)使用。
2、耐高溫硅酸鋁纖維燃燒爐，采用燃燒\裂解過程中溫度場與載氣流場的耦合控制技術(shù),顯著提升工作溫度、溫度場的均勻性和穩(wěn)定性。
最高工作溫度可達(dá)1400C;穩(wěn)定溫度區(qū)長度200mm;穩(wěn)定溫度區(qū)長度內(nèi)各點(diǎn)溫度均勻性偏差土10C，實(shí)現(xiàn)對溫度場的均勻性和穩(wěn)定性的有效控制。
3、對痕量元素樣品檢測精度低的技術(shù)難點(diǎn)，開發(fā)特異性吸附解吸附技術(shù)，顯著提升儀器的檢測精度。
根據(jù)有機(jī)元素燃燒產(chǎn)物CO2、H20和SO2的特性，開發(fā)特異性吸附-解吸附專用分子篩材料,3種吸附柱依次針對H2O、SO2、CO2進(jìn)行特異性物理吸附。當(dāng)一種元素分析完成后,按程序性升溫釋放下一個(gè)氣體組分進(jìn)行檢測，實(shí)現(xiàn)待測混合氣體的高效吸附與解吸附。檢測過程中吸附完全、解吸迅速,氣體分離效率高、分離徹底,有效避免色譜分離方法的峰形拖尾問題。
除此之外,物理吸附保證分離重復(fù)性好,吸附柱使用壽命長。
4、全新設(shè)計(jì)大流量，高靈敏度的熱導(dǎo)檢測器，恒功率熱絲控制、全數(shù)字標(biāo)定、數(shù)字式熱絲平衡及數(shù)模信號隔離等技術(shù)，在降低基線噪聲的同時(shí)也避免了溫度波動(dòng)影響,有效提升氣體組份動(dòng)態(tài)測量的靈敏度和定量重復(fù)性。
防氧化熱絲保證了即使有微量氧的混入也不會(huì)損壞。
電子質(zhì)量流量控制器(MFC)精密控制載氣流量和壓力的穩(wěn)定一致;干燥凈化管給檢測過程提供純凈的環(huán)境。
5、氧模式,采用了特異性強(qiáng)的非分散紅外NDIR檢測器,在4.677μm、4.72μm兩個(gè)波長處,CO氣體分子具有選擇性吸收(其它裂解氣體產(chǎn)物不產(chǎn)生吸收),吸收值與CO的濃度呈線性關(guān)系(遵循朗伯-比爾定律),根據(jù)紅外光的吸收值確定樣品中CO濃度,進(jìn)而得出氧元素含量。
軟件工作站
自主研發(fā)的軟件工作站，功能完備，方便使用。
界面友好，簡潔易用
?軟件界面扁平化設(shè)計(jì)，快速完成樣品測試，數(shù)據(jù)處理，方法編輯，儀器設(shè)置等操作。
?測試界面頂部為常用功能區(qū)，無需多級菜單即可實(shí)現(xiàn)樣品測試的快速操作。
?測試界面右下方為儀器狀態(tài)顯示區(qū)域，實(shí)時(shí)顯示設(shè)備的工作參數(shù)和狀態(tài)
軟件功能
—標(biāo)準(zhǔn)曲線校正方式：準(zhǔn)，用戶可以自定義校準(zhǔn)曲線階數(shù)。 線性校準(zhǔn)或非線性校
—審計(jì)追蹤： 11 的要求，用戶權(quán)限可設(shè)置3級管理，新增加 軟件設(shè)計(jì)符合FDA 21 CFR Part
用戶數(shù)量無限制；儀器的所有操作和設(shè)置的更 改都有記錄并可溯源，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更加的真實(shí)，
安全。
實(shí)用功能
—天平稱量數(shù)據(jù)無線傳輸：模塊，自動(dòng)采集天平稱量數(shù)據(jù)，降低工作量，避免差采用工業(yè)級無線傳輸錯(cuò)。
—待機(jī)/喚醒功能：休眠待機(jī)，并可定時(shí)自動(dòng)喚醒。減少頻繁開關(guān)機(jī)的儀器檢測完成后可自動(dòng)降溫升\降溫等待時(shí)間，而且待機(jī)狀態(tài)還可以節(jié)省載氣和減少儀器的功耗。
—延時(shí)風(fēng)冷：續(xù)工作，待爐溫降到安全溫度后自動(dòng)關(guān)閉。節(jié)約降檢測工作完成后關(guān)機(jī)，冷卻風(fēng)扇可繼溫等待時(shí)間，延長設(shè)備使用壽命。
應(yīng)用領(lǐng)域
化工\制藥
精細(xì)化工，新材料開發(fā)，新藥研發(fā)等。
農(nóng)業(yè)和環(huán)境
植物、食品、土壤、混合肥料、木料等。
環(huán)境監(jiān)測
污水、固廢、淤泥\沉積物等。
地礦\石化
巖石和礦物、煤\焦炭、石油化工產(chǎn)品、燃油\礦物燃料等。
樣品測試數(shù)據(jù)
樣品信息
碳C
氫H
氮N
硫S
含量%
標(biāo)準(zhǔn)偏差SD(%)
含量%
標(biāo)準(zhǔn)偏差SD(%)
含量%
標(biāo)準(zhǔn)偏差SD(%)
含量%
標(biāo)準(zhǔn)偏差SD(%)
磺胺
41.77
0.07
4.59
0.04
16.21
0.02
18.66
0.03
有機(jī)肥
34.54
0.09
4.7
0.05
6.55
0.09
1.34
0.04
土壤
0.32
0.07
0.28
0.14
0.03
0.16
0.02
0.13
小麥
41.15
0.05
6.43
0.11
2.06
0.03
0.13
0.05
大蒜
40.63
0.09
6.28
0.10
2.55
0.01
0.77
0.04
煤炭
75.67
0.16
2.72
0.03
1.34
0.01
1.09
0.11
主要耗材
選用高純度高品質(zhì)的耗材和消耗品，保證分析結(jié)果的精確可靠。
名稱
規(guī)格
陶瓷坩堝
95瓷\LBJ-E500-005
氧槍
剛玉管\LBJ-E500-373
石英燃燒管
石英\LBJ-E500-003
石英還原管
石英\LBJ-E500-092
干燥管組件
ZPT-E500-032
石英支撐管
石英\LBJ-E500-375
石英支撐棒
石英\LBJ-E500-374
高純氧化鋁球
50g /瓶
線狀銅
100g/瓶
高純石英棉
100g/盒
三氧化鎢
60g/瓶
苯甲酸
5g/瓶
銀絲
50g/包
干燥劑
454g/瓶
石墨氈
石墨氈φ25*10mm/10個(gè)/包
炭黑
80g/瓶
對氨基苯磺酰胺
10g/瓶
錫箔紙
400pcs/盒，35*35mm
錫舟
500個(gè)/，6*6*12mm
銀舟
114/盒，6*6*12mm
樣品盒
24孔樣品盒\(zhòng)PS\D100
技術(shù)指標(biāo)
進(jìn)樣器
120 位樣品盤，坩堝進(jìn)樣，高溫原位置換技術(shù)
氣體分離方式
吸附-解析分離技術(shù)
高溫燃燒及還原方式
燃燒溫度高至1400℃，保證樣品充分燃燒
分析時(shí)間
每元素3-4min
進(jìn)樣量
最大 1.5g 或樣品體積1 mL
檢測范圍
最大動(dòng)態(tài)范圍的元素濃度：
C：0-30mg絕對量或0 - 100%
H：0-4mg絕對量或0 - 100%
N：0-10mg絕對量或0 - 100%
S：0-5mg絕對量或0 - 100%
O：0-3mg絕對量或0 - 100%
測量精度
絕對誤差≤0.1%（10mg標(biāo)準(zhǔn)品）
重復(fù)誤差
標(biāo)準(zhǔn)偏差≤0.1%（10mg標(biāo)準(zhǔn)品）
檢測限
C、H、N、S元素不高于30ppm（TCD檢測器），O元素不高于20ppm（紅外檢測器）
檢測器
C\H\N\S模式：熱導(dǎo)池檢測器（TCD），O模式：非分散紅外檢測器（NDIR）
工作氣體
載氣：氦氣，純度：99.999%；氧氣純度：99.999%
外形尺寸（長×寬×高）
735mm×560mm×1160mm（包含自動(dòng)進(jìn)樣器）
凈重
100kg（包含自動(dòng)進(jìn)樣器）
取決于樣品類型、分析模式和參數(shù)配置。根據(jù)元素含量和樣品重量自優(yōu)化。
工作條件
電源
220V AC ±10% 50Hz
電腦
Windows 7 及以上操作系統(tǒng)的電腦，有USB或者RS 232接口
溫度
操作環(huán)境15℃～30℃
濕度
不大于85%
