自動(dòng)熔點(diǎn)儀法檢測(cè)脂肪醇的熔點(diǎn)
1 前言
脂肪醇（fatty alcohol）是洗滌劑用表面活性劑的原料之一。人們以脂肪醇為原料，制出了多種具有各種優(yōu)異性能的表面活性劑。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中，對(duì)于純粹的有機(jī)化合物，一般都有固定熔點(diǎn)。熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之一，在《中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 1645-2008 》中對(duì)天然的脂肪醇的熔點(diǎn)有明確的規(guī)定。本文采用自動(dòng)熔點(diǎn)儀測(cè)定脂肪醇的熔點(diǎn)，可快速而準(zhǔn)確的檢測(cè)出脂肪醇的熔點(diǎn)。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
MP470全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管、長(zhǎng)玻璃管、研缽
2.2 試劑
脂肪醇（樣品）
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 測(cè)定方法：機(jī)器開(kāi)機(jī)后設(shè)置溫度300℃預(yù)熱半小時(shí)，以趕走儀器樣品槽中的濕氣。將脂肪醇樣品用研缽研成均勻的細(xì)粉，將其裝入毛細(xì)管中，高度約3-5mm左右，顛實(shí)。設(shè)置儀器參數(shù)，溫度達(dá)到預(yù)設(shè)溫度后將樣品放到加熱爐中，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，記錄結(jié)果。
3.2 參數(shù)設(shè)置
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
4.3 結(jié)論
通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可看出所測(cè)得的兩個(gè)樣品重復(fù)性均良好，符合國(guó)標(biāo)要求的測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.4℃。全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀不僅有穩(wěn)定可靠的熔點(diǎn)測(cè)試功能，還能清晰直觀地顯示樣品變化曲線和實(shí)時(shí)高清樣品熔化圖像，可同時(shí)測(cè)定4個(gè)平行樣，提高了工作效率。
參考文獻(xiàn)
[1] GB/T 16451-2008 天然脂肪醇[S].
注意事項(xiàng)
樣品為顆粒狀，需要用研缽研磨成均勻的細(xì)粉；對(duì)于熔點(diǎn)高的樣品先將樣品以合適的溫度放到烘箱內(nèi)進(jìn)行干燥至恒重，去除水分；裝樣后一定要將樣品顛實(shí)，高度為3-5mm，同一批樣品裝樣高度保持一致。