自動熔點儀法檢測水楊酸的熔點
1 前言
水楊酸是一種脂溶性的有機酸。水楊酸(阿司匹林以及很多止痛藥里的成分)在臨床試驗上用來降低糖尿病患者長期并發(fā)心臟病的風險。在有機化學領(lǐng)域中，對于純粹的有機化合物，一般都有固定熔點。熔點測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。《中華人民共和國藥典》對于水楊酸熔點有明確規(guī)定，本文采用全自動視頻熔點儀來檢測水楊酸的熔點，具有操作簡單、快速，結(jié)果準確等優(yōu)點。
2 儀器與試劑
2.1儀器
MP470、毛細管、研缽、長玻璃管
2.2 試劑
水楊酸、萘
3 實驗方法
3.1 樣品制備
將樣品在干燥器中預(yù)干燥半個小時后，將其裝入毛細管中，高度約3-5mm左右。
3.2 實驗過程
機器開機后設(shè)置溫度300℃預(yù)熱半小時，以趕走樣品室中的濕氣。設(shè)置樣品合適的參數(shù)后進行測試，記錄結(jié)果。
3.3 儀器參數(shù)設(shè)定
4.3 結(jié)論
從手動和自動測試對比結(jié)果可以看出，樣品平行性良好。
注意事項
為使測試過程中透光曲線完美，建議測試前將樣品用研缽研碎裝樣，且裝樣一定要顛實。為保證重復(fù)性，同一批樣品裝樣高度保持一致。