自動(dòng)熔點(diǎn)儀法檢測(cè)農(nóng)藥原料的熔點(diǎn)
1 前言
物質(zhì)的熔點(diǎn)，即在一定壓力下，純物質(zhì)的固態(tài)和液態(tài)呈平衡時(shí)的溫度，在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中，對(duì)于純粹的有機(jī)化合物，一般都有固定熔點(diǎn)。即在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過(guò)0.5~1℃（熔點(diǎn)范圍或稱熔距、熔程）。但如混有雜質(zhì)則其熔點(diǎn)下降，且熔距也較長(zhǎng)。因此熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之一。
2 測(cè)定原理及方法
2015版《中國(guó)藥典》 0612 熔點(diǎn)測(cè)定法
3 實(shí)驗(yàn)儀器
MP450、毛細(xì)管、研缽、長(zhǎng)玻璃管
4 試劑
農(nóng)藥原料、萘
5 實(shí)驗(yàn)步驟
儀器準(zhǔn)備，請(qǐng)參照說(shuō)明書
機(jī)器開機(jī)后設(shè)置溫度300℃預(yù)熱半小時(shí)，以趕走樣品室中的濕氣。
測(cè)定方法：將樣品在干燥器中預(yù)干燥半個(gè)小時(shí)后，將其裝入毛細(xì)管中，高度約3-5mm左右，注意裝樣時(shí)需均勻，顛實(shí)。設(shè)置參數(shù)后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
6 測(cè)試結(jié)果
1）參數(shù)設(shè)置
樣品編號(hào)：自定義 樣品名稱：農(nóng)藥原料 起始溫度:60℃ 升溫速率：1.5℃ /min
7 注意事項(xiàng)
兩個(gè)樣品均測(cè)試過(guò)三次，即12個(gè)樣品，取平均值得出初終熔點(diǎn)，由于樣品熔點(diǎn)較低，測(cè)試之前并未進(jìn)行樣品預(yù)干燥處理，建議客戶設(shè)置50℃預(yù)干燥1-2h后進(jìn)行測(cè)試，效果更佳。