自動熔點儀法檢測聚偏氟乙烯的熔點
1 前言
聚偏氟乙烯(vinylidene fluoride)，英文縮寫PVDF，主要是指偏氟乙烯均聚物或者偏氟乙烯與其他少量含氟乙烯基單體的共聚物。它兼具氟樹脂和通用樹脂的特性，是含氟塑料中產(chǎn)量名列第二位的大產(chǎn)品。在有機化學(xué)領(lǐng)域中，對于純粹的有機化合物，一般都有固定熔點。但如混有雜質(zhì)則其熔點下降，且熔距也較長。因此熔點測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。本文用全自動視頻熔點儀來測定染料中間體的熔點，操作簡單，同時測定4個樣品，大大提高了工作效率。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
MP470全自動視頻熔點儀、毛細管、長玻璃管
2.2 試劑
聚偏氟乙烯樣品
3 實驗方法
3.1 測定步驟
機器開機后設(shè)置溫度300℃預(yù)熱半小時，以趕走樣品室中的濕氣。將樣品在烘箱內(nèi)以適合的溫度烘至恒重，將其裝入毛細管中，高度約3-5mm左右，顛實。設(shè)置儀器參數(shù)后進行實驗，記錄結(jié)果。
3.2 參數(shù)設(shè)置
4.2 結(jié)論
兩個樣品均測試過三次，結(jié)果的絕對值之差＜0.4℃，重復(fù)性良好。儀器操作步驟簡單，節(jié)省時間，提高了工作效率。
注意事項
建議樣品測試前在105℃烘箱內(nèi)烘干1~2小時，去除水分，使測試結(jié)果更準確。裝樣后一定要將樣品顛實，高度為3-5mm，同一批樣品裝樣高度保持一致。