纖維測(cè)定儀測(cè)定煙草中的纖維素含量
1 前言
細(xì)胞壁的主要物質(zhì)纖維素、半纖維素和木質(zhì)素占植物所有多糖的50%以上，占煙葉總細(xì)胞壁物質(zhì)含量的20%~30%左右，尤其在煙梗和煙草薄片中比例更大。它們對(duì)煙葉的燃燒性和煙絲的填充值及卷煙的香吃味都有直接影響。例如，纖維素對(duì)卷煙燃吸品質(zhì)會(huì)產(chǎn)生副作用，會(huì)產(chǎn)生一種尖刺的刺激性氣味，從而影響煙草的品質(zhì)。
根據(jù)Van Soest方法結(jié)合海能F800纖維測(cè)定儀測(cè)定煙草中纖維素的含量原理如下：煙草經(jīng)酸性洗滌劑的消煮后，得到殘?jiān)煞譃槔w維素、木質(zhì)素和硅酸鹽；樣品再經(jīng)12mol/L硫酸常溫下消解，得到殘?jiān)煞譃槟举|(zhì)素和硅酸鹽；兩過(guò)程殘?jiān)亓恐罴礊槔w維素的重量，從而與樣品重量相比得出纖維素含量值。
2 儀器與試劑
2.1儀器
F800纖維測(cè)定儀；旋風(fēng)磨；分析天平；鼓風(fēng)干燥箱；100mL量筒；干燥器。
2.2試劑
實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)用水的規(guī)格，使用試劑除特殊說(shuō)明外，均為分析純。
硫酸；十六烷基三甲基溴化銨(C19H42NBr,CTAB)；丙酮(CH3COCH3)；石油醚；正辛醇(C8H18O，消泡劑)。
濾器輔料：海砂或硅藻土（使用前，將其用沸騰鹽酸溶液[c(HCl)=4mol/L]處理，水洗至中性，在550℃下灰化1h，放入坩堝內(nèi)）。
酸性洗滌劑(2%十六烷基三甲基溴化銨溶液)配制方法：
稱取20gCTAB溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中，攪拌溶解。
12mol/L硫酸溶液配制方法：準(zhǔn)確移取66.6mL硫酸（ρ=1.84）慢慢倒入裝有30mL蒸餾水的燒杯內(nèi)，注意不斷攪拌和冷卻，并用水定容至100mL。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品制備：
用旋風(fēng)磨將其粉碎，過(guò)40目分樣篩；精確稱取干燥樣品約1g（記為m），放入灰化好并帶有硅藻土的坩堝內(nèi)。
3.2酸性洗滌劑消煮
消煮管內(nèi)添加100mL酸性洗滌劑，微沸狀態(tài)下消煮60min，抽濾并洗滌數(shù)次至無(wú)泡沫。
3.3洗滌
在冷浸提裝置中先后加入丙酮和石油醚，洗滌，抽濾。
3.4干燥
放入干燥箱內(nèi)，以130℃烘干至少2h，冷卻稱重m1。
3.5消解
樣品在冷浸提用12mol/L的硫酸溶液消解3h，并抽濾，洗滌至中性。
3.6干燥
放入干燥箱內(nèi)，以130℃烘干至少2h，冷卻稱重m2。
4 結(jié)果與討論
4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果
參考文獻(xiàn)
[1] NY/T1459-2007 飼料中酸性洗滌纖維的測(cè)定[S].
注意事項(xiàng)
由于煙草樣品成分較為復(fù)雜，為了有效去除脂溶性干擾物質(zhì)的影響，建議先用SOX406脂肪測(cè)定儀或者儀器附件冷浸提裝置中進(jìn)行萃取。若實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，出現(xiàn)較多泡沫，可滴入幾滴正辛醇消泡。消煮過(guò)程中，若樣品出現(xiàn)掛壁現(xiàn)象，可使用相應(yīng)洗滌劑將其沖洗下來(lái)。排廢過(guò)程中，若出現(xiàn)樣品因抽濾成餅造成抽濾困難時(shí)，可采用反沖功能，從而使排廢順利進(jìn)行。