旋光法測(cè)定飼料中淀粉含量
1 前言
飼料中淀粉含量的測(cè)定對(duì)于研究動(dòng)物對(duì)碳水化合物營(yíng)養(yǎng)代謝與調(diào)節(jié)具有重要意義。試樣用稀鹽酸分解，將溶解的淀粉糊化并部分水解。測(cè)定澄清溶液的總旋光度，校正因溶于40%乙醇的其他物質(zhì)及稀鹽酸處理后光學(xué)活性引起的旋光度，用已知的系數(shù)來(lái)校正旋光度計(jì)算出的淀粉含量。本文用自動(dòng)旋光儀按照這種方法來(lái)檢測(cè)飼料中淀粉的含量，操作簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
P850全自動(dòng)旋光儀，分析天平
2.2 試劑
乙醇（40%），鹽酸，亞鐵氰化鉀，乙酸鋅（以上試劑均為分析純）
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 總旋光度的測(cè)定
稱取約2.5 g制備好的試樣，精確到1 mg，定量轉(zhuǎn)移到于燥的100 mL容量瓶中，加25 ml鹽酸(0.31M)，振搖至形成均勻的懸濁液，再加人25 mL鹽酸(0.31M)。加人適量濃度的鹽酸，補(bǔ)償試樣的耗酸量，使容量瓶中內(nèi)容物的體積變化不超過(guò)1 mL.將錐形瓶浸人沸水浴中，在前3 min，用力振搖錐形瓶，以避免結(jié)塊并使懸濁液受熱均勻，振搖時(shí)錐形瓶不能離開(kāi)水浴。如 果 同 時(shí)測(cè)定多個(gè)試樣，錐形瓶不要同時(shí)放入水浴，每個(gè)樣品要間隔一定時(shí)間，以保持水浴沸騰。15 min后，取出錐形瓶，立即加入溫度不超過(guò) 10℃的水30mL，轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶，在流水中冷卻至20℃左右。加入5mL亞鐵氰化鉀溶液，振搖 1min，加入5mL乙酸鋅溶液，振搖 1min，用水稀釋至刻度，混勻，過(guò)濾，棄去初始的數(shù)毫升溶液。用旋光儀測(cè)定濾液的旋光度。
3.2 乙醇溶解物的旋光度測(cè)定
稱取5g制備好的試樣，精確至1 mg定量轉(zhuǎn)移到100 mL干燥的容量瓶中中，加40 ml乙醇(40%)，振搖至形成均勻的懸濁液，然后再加40 mL乙醇，加適當(dāng)濃度的鹽酸以補(bǔ)充試樣的耗酸量，使瓶中內(nèi)容物的體積變化不超過(guò)1 ml。用力振搖，在室溫下靜置 1h，在此期間至少每隔 10min振搖一次。用 乙醇稀釋至刻度，混勻，過(guò)濾，棄去最初數(shù)毫升溶液吸取 50 mL濾液于 100mL容量瓶，加人2.0 m L鹽酸用力振搖，并將其浸人沸水浴中。15 min后，從水浴中取出容量瓶，立即加溫度不超過(guò) 10℃的水30mL，轉(zhuǎn)動(dòng)容量瓶并在冷水中冷至20℃左右。加 5 mL亞鐵氰化鉀溶液，振搖 1min，加 5ml乙酸鋅溶液，振搖 1m in，用水稀釋至刻度，搖勻，過(guò)濾，棄去最初數(shù)毫升濾液。用旋光度測(cè)定濾液的旋光度。
4 測(cè)試結(jié)果
參考文獻(xiàn)
[1] GB/T 20194-2006 飼料中淀粉含量的測(cè)定 旋光法.[S]
注意事項(xiàng)
本方法不適用于含有在分析過(guò)程中具有光學(xué)活性，且不溶于 40%乙醇的淀粉以外的其他物質(zhì)的產(chǎn)品，如馬鈴薯漿，甜菜的絲、葉、根、冠，酵母，大豆產(chǎn)品，羽扇豆、富含葡萄糖的產(chǎn)品，如菊首根和菊芋等，此時(shí)可用酶法測(cè)定淀粉含量，否者測(cè)定淀粉含量偏高或偏低。
直鏈淀粉超過(guò)40%時(shí)，不宜用本法測(cè)定淀粉含量，如高直鏈玉米淀粉。