微波消解鉬精礦

1 前言

鉬是發(fā)現(xiàn)得比較晚的一種金屬元素，1792年才由瑞典化學(xué)家從輝鉬礦中提煉出來。由于金屬鉬具有高強(qiáng)度、高熔點(diǎn)、耐腐蝕、耐磨研等優(yōu)點(diǎn)，因此在工業(yè)上得到了廣泛的利用。鉬在地球化學(xué)分類中，屬于過渡性的親鐵元素。在內(nèi)生成礦作用中，鉬主要與硫結(jié)合，生成輝鉬礦。鉬的測(cè)定可用重量法、容量法、比色法、極譜法、原子吸收分光光度法、X－射線光譜法和光譜法等。采用微波消解的方法可快速將鉬精礦溶解，同時(shí)具有酸用量少，酸霧污染小，等優(yōu)點(diǎn)，有利于后續(xù)檢測(cè)方法對(duì)鉬元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-40微波消解儀、分析天平(十萬分之一)、移液管等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、鹽酸（37%）、氫氟酸（40%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

取樣量：0.1g（精確至0.1mg）。消解用酸：加入6mL鹽酸、2mL硝酸和1mL氫氟酸，靜置一段時(shí)間待反應(yīng)完全后組裝完成進(jìn)行消解：

4 消解效果

消解后溶液澄清透明。

注意事項(xiàng)

1）升溫過程要分段進(jìn)行，若升溫緩慢或者遲遲無法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，則檢查主控罐是否存在漏氣。

2）消解結(jié)果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的結(jié)論，因樣品種類、來源、取樣量等原因，消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整，此方案只供大家參考，用戶可根據(jù)具體情況和經(jīng)驗(yàn)優(yōu)化消解方案。