微波消解飼料添加劑
1 前言
飼料添加劑是指在飼料生產(chǎn)加工、使用過程中添加的少量或微量物質(zhì)，在飼料中用量很少但作用顯著。飼料添加劑是現(xiàn)代飼料工業(yè)必然使用的原料，對強(qiáng)化基礎(chǔ)飼料營養(yǎng)價值，提高動物生產(chǎn)性能，保證動物健康，節(jié)省飼料成本，改善畜產(chǎn)品品質(zhì)等方面有明顯的效果。
然而在飼料添加劑生產(chǎn)過程中，可能會引入重金屬元素，一旦其含量超標(biāo)將會危害動物健康，并進(jìn)一步危害大眾的健康。為了防止重金屬元素在飼料中的濫用，國標(biāo)對一些常見的重金屬元素添加劑量進(jìn)行了明確規(guī)定。
本消解方案可用于AAS、ICP等對飼料添加劑中鉛、鎘等痕量元素檢測的前處理過程，根據(jù)待測金屬元素的相對含量和不同檢測方法，可酌情改變?nèi)恿?。微波消解作為一種先進(jìn)、高效的樣品處理方法，能夠很好地滿足飼料行業(yè)重金屬分析對樣品處理過程的要求，尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中更具有優(yōu)勢。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 TANK微波消解儀
分析天平(十萬分之一)
移液管
2.2 試劑
濃硝酸(68%)
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 氨基酸鋅絡(luò)合物
氨基酸絡(luò)合鋅作為新一代的含鋅飼料添加劑，具有化學(xué)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、消化吸收率高和生物學(xué)效價高等優(yōu)點(diǎn)，其消解方法如下：
稱取5g樣品于坩堝中，先在550℃下高溫灰化1h。再用酸溶解，加入10 mL硝酸，靜置5min后組裝完成，按以下參數(shù)設(shè)定進(jìn)行消解。
3.2 堿式氯化銅
銅是動物必需的一種微量元素，飼料中添加高銅（250mg/kg）能提高斷奶仔豬的日增重、采食量和飼料效率，因此目前國內(nèi)在豬飼料中大多添加高劑量的硫酸銅，其消解方法如下：
稱取5g樣品，緩慢加入10 mL硝酸，以免反應(yīng)過于劇烈而將樣品沖出。靜置5min后組裝完成，按以下參數(shù)設(shè)定進(jìn)行消解。
3.3 磷酸氫鈣
飼料級磷酸氫鈣主要應(yīng)用于飼料加工中作為磷、鈣的補(bǔ)充劑。由于其中的磷鈣比與動物骨骼中磷鈣比最為接近，并且能夠全部溶于動物胃酸中，飼料級磷酸氫鈣是目前國內(nèi)外公認(rèn)的最好的飼料礦物添加劑之一，其消解方法如下：
稱取5g樣品，緩慢加入10 mL硝酸，以免反應(yīng)過于劇烈而將樣品沖出。靜置5min后組裝完成，按以下參數(shù)設(shè)定進(jìn)行消解。
3.4 酶制劑
飼料用酶制劑是一種飼料添加劑，該添加劑能夠提高動物對飼料的消化、利用或改善動物體內(nèi)的代謝效能而加入飼料中的酶類物質(zhì)，其消解方法如下：
稱取5g樣品于坩堝中，先在550℃下高溫灰化1h，再用酸溶解，加入10 mL硝酸，靜置5min后組裝完成，按以下參數(shù)設(shè)定進(jìn)行消解。
3.5 石粉
飼料中石粉，是動物補(bǔ)鈣劑，主要成份是碳酸鈣，含鈣量在38 %以上，鎂含量在0.5%以下，其它重金屬含量在國標(biāo)以內(nèi)，方可做飼料鈣的補(bǔ)充劑，在生長畜禽配合飼料中用到1-2%，而在蛋禽中用到6-10%。
稱取5g樣品，緩慢加入10 mL硝酸，以免反應(yīng)過于劇烈而將樣品沖出。靜置5min后組裝完成進(jìn)行消解：
消解后，若依然存在少量白色沉淀可以加入氫氟酸進(jìn)行趕酸，或者進(jìn)行過濾或者離心操作即可。
3.6 氧化鋅
飼料級氧化鋅（ZnO），是鋅的一種氧化物。難溶于水，可溶于酸和強(qiáng)堿。它是一種常用的化學(xué)添加劑，相對其他品種的氧化鋅，它在指標(biāo)上有特殊要求：氧化鋅含量不能低于95%，鋅含量不能低于76.3%，重金屬含量鉛，砷，鎘都不能大于10個ppm。對生產(chǎn)工藝要求比較高，直接法的衛(wèi)生指標(biāo)都達(dá)不到，只能用濕法，并經(jīng)過多次置換和還原，嚴(yán)格工藝控制，才能達(dá)到相應(yīng)的指標(biāo)要求。
4 結(jié)果與分析
消解后溶液澄清透明，加水稀釋仍無明顯不溶物，可判定消解完全。
注意事項(xiàng)
隨著罐數(shù)的增加，升溫時間可以適當(dāng)?shù)难娱L，使之能夠在預(yù)設(shè)的時間內(nèi)達(dá)到目標(biāo)溫度，若升溫緩慢或者遲遲無法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，則檢查主控罐是否存在漏氣。消解結(jié)果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的結(jié)論，因樣品種類、來源、取樣量等原因，消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整，此方案只供大家參考，用戶可根據(jù)具體情況和經(jīng)驗(yàn)優(yōu)化消解方案。