微波消解書(shū)釘
1、前言
訂書(shū)釘是常見(jiàn)的辦公用品，也是合金制品，主要成分是Fe，除此之外，有些還含有C、 S、P、Mn、Si、Cu等元素，其中Fe的含量在99%左右。訂書(shū)釘材質(zhì)有多種，普通的為鐵質(zhì)，還有鋼制、銅制等，有些甚至在表面鍍鎳或者鎳鋅層來(lái)提高書(shū)釘?shù)哪臀g性能。消解合金類(lèi)樣品比較有效的是王水，王水又稱“王酸”、“硝基鹽酸”。是一種腐蝕性非常強(qiáng)、冒黃色霧的液體，是濃鹽酸和濃硝酸按體積比為3:1組成的混合物。它是少數(shù)幾種能夠溶解黃金的液體之一，它名字正是由于它的腐蝕性之強(qiáng)而來(lái)。這兩種最常見(jiàn)的酸為伍可以說(shuō)是天作之合。但是硝酸其實(shí)可以用別的酸代替，比如硒酸（H2SeO4），雖然并不常見(jiàn)，但是卻和硝酸有一樣的效用。好處是還原產(chǎn)物（H2SeO3或SeO2）不是氣體，不會(huì)造成氣體中毒，反應(yīng)產(chǎn)物全部在溶液中。
2、實(shí)驗(yàn)
2.1 實(shí)驗(yàn)儀器：
新儀 TANK微波消解儀;
分析天平(十萬(wàn)分之一);
移液管等。
2.2 實(shí)驗(yàn)試劑：
濃硝酸(70%);
濃鹽酸(36%-38%)
2.3 實(shí)驗(yàn)方法：
取樣0.5g，加入6mL濃鹽酸和2mL濃硝酸，進(jìn)行消解：
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工步 |
溫度/℃ |
升溫時(shí)間/min |
保溫時(shí)間/min |
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1 |
180 |
10 |
10 |
3、結(jié)果
完全消解為淡黃色澄清透明溶液。
*消解結(jié)果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的結(jié)論，因樣品種類(lèi)、來(lái)源、取樣量等原因，消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整，此方案只供大家參考，用戶可根據(jù)具體情況和經(jīng)驗(yàn)優(yōu)化消解方案。如適當(dāng)調(diào)整保溫時(shí)間或者消解溫度等。