微波消解日化用品
1 前言
日化用品是指日用化學(xué)品，是人們平日常用的科技化學(xué)制品包括洗發(fā)水、沐浴露、護(hù)膚、護(hù)發(fā)、化妝品、洗衣粉等等。日用化學(xué)品工業(yè)隨著人們生活水平的提高，人們購(gòu)買(mǎi)力的增強(qiáng)有了很大的發(fā)展。因此，日化用品中重金屬的檢測(cè)值得我們關(guān)注。
日化用品衛(wèi)生規(guī)范中對(duì)一些重金屬含量做了限定，其測(cè)定方法為原子吸收法、離子色譜法和分光光度法。微波消解作為樣品前處理方法，能夠快速高效的消解樣品，酸用量小，安全環(huán)?？瞻椎停瑫r(shí)密閉的環(huán)境能夠有效防止樣品中揮發(fā)性元素汞和砷的損失，方便、快速、準(zhǔn)確的將樣品制備成為澄清透明的溶液，配合后端檢測(cè)設(shè)備進(jìn)行檢測(cè)。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 TANK微波消解儀；分析天平(十萬(wàn)分之一)；移液管等。
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2.2 試劑
濃硝酸(70%)；雙氧水(30%)
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 洗潔精
洗潔精是日常清潔用品，它潔凈溫和、泡沫柔細(xì)、迅速分解油膩、快速去污、除菌，有效徹底清潔、不殘留，散發(fā)淡雅果香味，洗后潔白光亮如新。洗潔精的主要成分是烷基磺酸鈉、脂肪醇醚硫酸鈉、泡沫劑、增溶劑、香精、水、色素和防腐劑等。
3.1.1 取樣
滴管吸取0.2 g左右的樣品，加入6 mL HNO3和2 mL H2O2 ，充分混勻，靜置后按照以下方法進(jìn)行。
3.1.2 測(cè)試
消解完成后冷卻至80℃，樣品可以消解至無(wú)色澄清透明。將樣品稀釋定容，上機(jī)測(cè)試。
3.2 牙膏
牙膏是平時(shí)生活中常用的日常用品，也是用于清潔牙齒，保護(hù)口腔衛(wèi)生，對(duì)人體安全的一種日用必需品。牙膏是很復(fù)雜的混合物，它通常由摩擦劑、保濕劑、表面活性劑、增稠劑、甜味劑、防腐劑、活性添加物以及色素、香精等混合而成。
3.2.1 取樣
取樣0.1g，加入5 mL HNO3和3 mL H2O2 （不能使用硫酸），按照以下方法進(jìn)行消解。
3.2.2 測(cè)試
消解完成后冷卻至80℃，樣品可以消解至無(wú)色澄清透明。將樣品稀釋定容，上機(jī)測(cè)試。
注意事項(xiàng)
隨著罐數(shù)的增加，升溫時(shí)間可以適當(dāng)?shù)难娱L(zhǎng)，使之能夠在預(yù)設(shè)的時(shí)間內(nèi)達(dá)到目標(biāo)溫度，若升溫緩慢或者遲遲無(wú)法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，則檢查主控罐是否存在漏氣。消解結(jié)果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的結(jié)論，因樣品種類(lèi)、來(lái)源、取樣量等原因，消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整，此方案只供大家參考，用戶(hù)可根據(jù)具體情況和經(jīng)驗(yàn)優(yōu)化消解方案。