微波消解聚酰亞胺薄膜

1 前言

聚酰亞胺是綜合性能最佳的有機(jī)高分子材料之一，是指主鏈上含有酰亞胺環(huán)（-CO-NH-CO-）的一類聚合物，其中以含有酞酰亞胺結(jié)構(gòu)的聚合物最為重要。聚酰亞胺作為一種特種工程材料，已廣泛應(yīng)用在航空、航天、微電子、納米、液晶、分離膜、激光等領(lǐng)域。  

當(dāng)聚酰亞胺用于電子電器行業(yè)時(shí)，要符合該行業(yè)工藝標(biāo)準(zhǔn)，RoHS是由歐盟立法制定的一項(xiàng)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)的目的在于消除電器電子產(chǎn)品中的鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚共6項(xiàng)物質(zhì)，并重點(diǎn)規(guī)定了鉛的含量不能超過0.1%。本消解方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，取樣量大，有利于AAS、ICP等對(duì)聚酰亞胺薄膜中的鉛、汞、鎘、鉻元素進(jìn)行準(zhǔn)確快速測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK微波消解儀；分析天平(十萬分之一)；移液管等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、過氧化氫（30%）、硫酸（98%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

取樣量：0.1-0.2g，加入1mL濃硫酸，靜置2~3min，再加入8mL濃硝酸，最后緩慢滴加1mL雙氧水（反應(yīng)會(huì)延遲10s左右），室溫靜置一段時(shí)間（最好可以浸泡過夜），待其反應(yīng)完全后，則組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解：

4 消解效果

消解完成后冷卻至80℃，樣品可以消解至無色澄清透明。將樣品稀釋定容，上機(jī)測試。

注意事項(xiàng)

隨著罐數(shù)的增加，升溫時(shí)間可以適當(dāng)?shù)难娱L，使之能夠在預(yù)設(shè)的時(shí)間內(nèi)達(dá)到目標(biāo)溫度，若升溫緩慢或者遲遲無法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，則檢查主控罐是否存在漏氣。消解結(jié)果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的結(jié)論，因樣品種類、來源、取樣量等原因，消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整，此方案只供大家參考，用戶可根據(jù)具體情況和經(jīng)驗(yàn)優(yōu)化消解方案。