微波消解-火焰原子吸收法測(cè)定催化劑中的鈣含量

1前言

催化劑是在化學(xué)反應(yīng)里能改變反應(yīng)物化學(xué)反應(yīng)速率（提高或降低）而不改變化學(xué)平衡，且本身的質(zhì)量和化學(xué)性質(zhì)在化學(xué)反應(yīng)前后都沒有發(fā)生改變的物質(zhì)（固體催化劑也叫觸媒）。采用微波消解-火焰原子吸收方法可以快速有效的測(cè)定催化劑中的鈣含量，而且微波消解具有酸用量小，安全環(huán)保空白低等優(yōu)點(diǎn)。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK微波消解儀，TK-12趕酸器，原子吸收光度計(jì)，鈣空心陰極燈，分析天平(十萬分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%），氫氟酸（40%），鈣標(biāo)液（GSB G 62012-90）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品制備

將顆粒狀的樣品碾碎，過40目篩網(wǎng)

3.2取樣

稱取5組樣品質(zhì)量為0.1g（精確至0.1mg）

3.3消解

分別加入6mL濃硝酸、1mL過氧化氫和1mL的氫氟酸，同時(shí)做試劑空白，室溫靜置一段時(shí)間，待其反應(yīng)完全后，則組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解：

3.4趕酸定容

微波消解完畢后將消解液冷卻，然后將微波消解內(nèi)罐放在趕酸器上150 ℃加熱去除氮氧化物和氫氟酸，直至白煙冒盡溶液澄清，蒸發(fā)至溶液留0.5mL左右，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的硝酸溶液將樣品轉(zhuǎn)移至50mL量瓶中，并定容至刻度，即為樣品溶液。

3.5配置標(biāo)準(zhǔn)溶液

分別精密移取0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液置于6 個(gè)100mL 容量瓶中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%硝酸溶液稀釋至刻度，得到每1mL 溶液含鈣分別為0μg、2μg、4μg、6μg、8μg的系列標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液。

3.6標(biāo)準(zhǔn)曲線

波長422.7nm，光譜帶寬0.4nm，濾波系數(shù)0.3，燈電流3mA，計(jì)算方式為連續(xù)法。

4 結(jié)果

樣品可以順利消解至無色澄清透明，催化劑樣品中鈣含量為0.27ppm，測(cè)量結(jié)果的RSD=2.3%，表明重復(fù)性較好。