微波消解黃油

1 前言

黃油（Butter）是用牛奶加工出來的一種固態(tài)油脂，是把新鮮牛奶加以攪拌之后上層的濃稠狀物體濾去部分水分之后的產(chǎn)物。主要用作調(diào)味品，營養(yǎng)豐富但含脂量很高，所以不要過分食用。市面上的黃油制品以進口為主，為了控制其中重金屬元素的含量，衛(wèi)生部的《SNT 0448-2011 進出口食品中砷、汞、鉛、鎘的檢測方法 電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法》進出口食品中的鉛、鉻、汞、砷元素提供的檢測方法。微波消解可快速將樣品制備成溶液，有利于后續(xù)電感耦合等離子質(zhì)譜法對金屬元素的準確快速測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-40微波消解儀、分析天平(十萬分之一)、移液管等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、過氧化氫（30%）

3 實驗方法

市場上隨機選擇一款進口黃油，分別稱取0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g（精確至0.1mg）五組樣品。緩慢加入8mL硝酸和1mL過氧化氫，靜置一段時間待反應(yīng)完全后組裝完成進行消解：

通過上表可以看出取樣量在0.5g的時候，消解壓力超過了3MPa，為確保實驗的安全性，建議取樣量不高于0.4g。

參考文獻

[1]SNT 0448-2011 進出口食品中砷、汞、鉛、鎘的檢測方法 電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法

注意事項

1）升溫過程分段進行，若升溫緩慢或者遲遲無法達到預(yù)設(shè)溫度，則檢查主控罐是否存在漏氣。

2）消解結(jié)果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的結(jié)論，因樣品種類、來源、取樣量等原因，消解程序可能需要適當調(diào)整，此方案只供大家參考，用戶可根據(jù)具體情況和經(jīng)驗優(yōu)化消解方案。