微波消解禾谷類樣品
1 前言
谷類不單單指禾本科植物的種子，確切一點，在我國可大體分為三類：①禾谷類：包括稻類（秈稻、粳稻、糥稻）、麥類（小麥、大麥、燕麥、黑麥）、玉米、高粱、粟、黍、黃米、蕎麥等；②豆菽（shū）類：包括大豆、蠶豆、豌豆、綠豆、紅小豆、蕓豆等；③薯類：包括甘薯也稱紅薯或白薯、馬鈴薯、山藥、芋、木薯等。
有調(diào)查發(fā)現(xiàn)，我國10%的市售大米存在鎘金屬超標(biāo)，這樣的食品安全和重金屬污染現(xiàn)實無疑讓人恐懼。除此之外，鉛、砷等重金屬污染同樣觸目驚心。農(nóng)業(yè)部此前的檢測顯示，稻米中超標(biāo)最嚴(yán)重的重金屬是鉛，超標(biāo)率28.4%，其次才是鎘。GB 2762-2012《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》，就重金屬而言，這個標(biāo)準(zhǔn)對鉛、鎘、汞、砷、錫、鎳、鉻等指標(biāo)進(jìn)行了限量。微波消解法可以快速的將此類樣品消解至澄清透明，然后通過ICP、AAS等方法進(jìn)行檢測。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 TANK微波消解儀;
分析天平(十萬分之一);
移液管等
2.2 試劑
濃硝酸(70%);
雙氧水(30%)
3 實驗方法
以大米為例，稱取大米樣品0.5g左右，然后加入8mL濃硝酸，2mL雙氧水，靜置10min，組裝消解罐，用預(yù)先設(shè)置的8N.M的力矩扳手?jǐn)Q緊消解罐，進(jìn)行消解：
將消解罐安裝到儀器，用上面程序進(jìn)行消解。消解完成后，等溫度降到80℃時，取下消解罐，打開消解罐。將消解液倒入燒杯，清洗消解罐。
4 實驗結(jié)果
消解液為淺黃色澄清液體，無固體殘留，可判定消解完全。
注意事項
隨著罐數(shù)的增加，升溫時間可以適當(dāng)?shù)难娱L，使之能夠在預(yù)設(shè)的時間內(nèi)達(dá)到目標(biāo)溫度，若升溫緩慢或者遲遲無法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，則檢查主控罐是否存在漏氣。消解結(jié)果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的結(jié)論，因樣品種類、來源、取樣量等原因，消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整，此方案只供大家參考，用戶可根據(jù)具體情況和經(jīng)驗優(yōu)化消解方案。