微波消解丙基橡膠

1、前言

合成橡膠是三大合材料之一（塑料、合成橡膠和合成纖維）。它們是通過(guò)人工方法，由低分子化合物合成的高分子化合物，又叫高聚物，相對(duì)分子質(zhì)量可在10000以上。所以此類(lèi)樣品有機(jī)組分比重大，消解壓力高，很容易發(fā)生泄壓或者爆罐，應(yīng)當(dāng)在能夠滿(mǎn)足檢測(cè)的同時(shí)，盡量減少取樣量或者進(jìn)行預(yù)消解，以降低微波消解過(guò)程產(chǎn)生的壓力。硫酸對(duì)于此類(lèi)樣品具有較強(qiáng)的消解能力，如果不影響后續(xù)的檢測(cè)，可以考慮添加，可以更有效的消解樣品，同時(shí)可以降低反應(yīng)體系的壓力，提高安全性能。

2、實(shí)驗(yàn)

2.1實(shí)驗(yàn)儀器：

新儀TANK微波消解儀;

分析天平(十萬(wàn)分之一);

移液管等

2.2實(shí)驗(yàn)試劑：

雙氧水(30%);

硝酸(68%);

濃硫酸(98%)

2.3實(shí)驗(yàn)方法：

剪碎樣品，然后取樣0.3g左右，首先加入4mL硝酸，然后加入4mL硫酸，最后非常緩慢的加入2mL雙氧水，放置一段時(shí)間，待不再反應(yīng)釋放氣體后，組裝罐體進(jìn)行微波消解。

*消解結(jié)果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的結(jié)論，因樣品種類(lèi)、來(lái)源、取樣量等原因，消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整，此方案只供大家參考，用戶(hù)可根據(jù)具體情況和經(jīng)驗(yàn)優(yōu)化消解方案。

*隨著罐數(shù)的增加，升溫時(shí)間可以適當(dāng)?shù)难娱L(zhǎng)，使之能夠在預(yù)設(shè)的時(shí)間內(nèi)達(dá)到目標(biāo)溫度，若升溫緩慢或者遲遲無(wú)法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，則檢查主控罐是否存在漏氣。