微波消解保健貼

1 前言

腹瀉保健腹瀉貼主要是以五倍子、吳茱萸、丁香、肉桂、薄荷腦、樟腦、冰片、水楊酸甲酯、熱熔膠為原料，加工而成的外用保健產(chǎn)品。保健類產(chǎn)品的重金屬含量要嚴(yán)格控制，本消解方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，取樣量大，有利于AAS、ICP等對(duì)保健貼中痕量元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK微波消解儀；TK-12趕酸器；分析天平(十萬(wàn)分之一)；移液管等。

2.2 試劑：

硝酸(68%)

3 實(shí)驗(yàn)方法

將保健貼保護(hù)膜撕下，剪成0.5cm*0.5cm的小塊，稱取剪好的樣品0.2g（精確至0.1mg）。

緩慢加入8mL硝酸，在TK-12趕酸器中設(shè)置150℃進(jìn)行預(yù)消解，時(shí)間30min。然后補(bǔ)加4mL硝酸，室溫靜置一段時(shí)間后組裝完成進(jìn)行消解：

4 結(jié)果

消解后溶液澄清透明。

注意事項(xiàng)

隨著罐數(shù)的增加，升溫時(shí)間可以適當(dāng)?shù)难娱L(zhǎng)，使之能夠在預(yù)設(shè)的時(shí)間內(nèi)達(dá)到目標(biāo)溫度，若升溫緩慢或者遲遲無法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，則檢查主控罐是否存在漏氣。

消解結(jié)果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的結(jié)論，因樣品種類、來源、取樣量等原因，消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整，此方案只供大家參考，用戶可根據(jù)具體情況和經(jīng)驗(yàn)優(yōu)化消解方案。