索氏提取儀測(cè)定糧食、谷物類樣品中脂肪含量
1 前言
谷物主要是指禾本科植物的種子。五谷主要包括稻米、小麥、玉米等及其他雜糧。谷物可以通過加工成為主食，供人們食用，富含豐富的蛋白質(zhì)、維生素、脂肪等營養(yǎng)物質(zhì)。其中脂肪含量測(cè)定原理為：將試樣用有機(jī)溶劑回流提取，使試樣中的脂肪被溶劑抽提出來，回收溶劑后所得到的殘留物，即粗脂肪。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器
SOX406/606索氏提取儀；分析天平；旋風(fēng)磨；鼓風(fēng)干燥箱；干燥器；100mL量筒。
2.2試劑
實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)用水的規(guī)格，使用試劑除特殊說明外，均為分析純。
石油醚（60~90℃）；濾紙；脫脂棉。
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1儀器準(zhǔn)備
請(qǐng)參照說明書，清洗溶劑杯，干燥并稱重記為m0。
3.2樣品制備
用旋風(fēng)磨將樣品粉碎，精確稱取干燥樣品2.0~3.0g（記為m），放入濾紙筒內(nèi)，并覆蓋上一層脫脂棉。
3.3儀器參數(shù)設(shè)置
打開冷凝水，啟動(dòng)索氏提取儀，設(shè)置萃取參數(shù)。
抽提完成后，烘干溶劑杯至恒重，記為m1。
4結(jié)果分析
4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果
增重法計(jì)算脂肪含量：
，
其中，m1──溶劑杯和脂肪質(zhì)量，g
m0──溶劑杯質(zhì)量，g
m── 試樣質(zhì)量，g
①小米
② 小麥
③ 玉米
④ 燕麥
⑤ 大豆
4.2結(jié)論
《GB 5009.6-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測(cè)定》中對(duì)于精密度規(guī)定：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。實(shí)驗(yàn)各樣品三次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果絕對(duì)差值均未超過算術(shù)平均值的10%，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
參考文獻(xiàn)
GB 5009.6-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測(cè)定
注意事項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)中抽提溶劑可以根據(jù)實(shí)際情況選擇無水乙醚、石油醚，實(shí)驗(yàn)中儀器溫度設(shè)置一般高于所用溶劑沸點(diǎn)10-20℃為宜。如選擇無水乙醚作為溶劑，應(yīng)將樣品徹底干燥。如選擇石油醚作為溶劑，可允許樣品中存在微量水分。樣品需進(jìn)行充分研碎或粉碎。顆粒尺寸越小，混合越均勻，樣品中脂肪越容易被萃取出來，從而可縮短萃取時(shí)間，提高工作效率。無水乙醚、石油醚均存在易燃易爆風(fēng)險(xiǎn)，且會(huì)對(duì)人體造成傷害，實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)注意保持良好通風(fēng)，或?qū)x器放置于通風(fēng)櫥中。