索氏提取儀測(cè)定金屬鐵粉中殘留油含量
前言
金屬粉末是粉末冶金工業(yè)中最重要的一種，其中鐵粉在粉末冶金生產(chǎn)中用量最大，主要用于制造機(jī)械零件的生產(chǎn)。其中殘留油含量測(cè)定原理為：將試樣用有機(jī)溶劑回流提取，試樣在回流提取的過(guò)程中產(chǎn)生的失重，即油含量。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備
SOX606索氏提取儀（濟(jì)南海能儀器股份有限公司）；旋風(fēng)磨；圓孔篩；分析天平；鼓風(fēng)干燥箱；干燥器；100mL量筒。
1.2試劑與耗材
實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)用水的規(guī)格，使用試劑除特殊說(shuō)明外，均為分析純。
甲苯；濾紙；脫脂棉。
1.3 實(shí)驗(yàn)步驟
1.儀器準(zhǔn)備：請(qǐng)參照說(shuō)明書(shū)，清洗溶劑杯，干燥。
2.稱(chēng)取樣品稱(chēng)量樣品約3g（精確至0.0001g，記錄為m），用濾紙將其包好，放入以100℃烘箱內(nèi)烘干1h，冷卻至室溫，精確稱(chēng)量濾紙包重量，并記錄為m1。
3.萃?。杭尤氤樘崛軇┘妆?/span>100mL，打開(kāi)冷凝水，啟動(dòng)索氏提取儀。選取索氏熱萃取，設(shè)置萃取時(shí)間60min、萃取溫度160℃，回流時(shí)間5min，進(jìn)行萃取。
4.再次烘干：實(shí)驗(yàn)結(jié)束，冷卻，取出濾紙包，用干凈濾紙吸取多余甲苯，放入烘箱以130℃烘干1h，冷卻至室溫，精確稱(chēng)量（記為m2）。
5.回收溶劑：再次啟動(dòng)索氏提取儀，設(shè)置萃取溫度160℃，萃取時(shí)間為0min，預(yù)干燥時(shí)間為150min。實(shí)驗(yàn)結(jié)束，冷卻至室溫，回收溶劑。
5.計(jì)算結(jié)果：根據(jù)公式
其中，m1──未提取時(shí)濾紙及試樣重，g；
m2──萃取后濾紙及試樣殘?jiān)兀?/span>g；
m ── 試樣質(zhì)量，g；
計(jì)算得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
結(jié)果與討論
注意：
注意甲苯的揮發(fā)及易燃性，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)及時(shí)注意通風(fēng)，防止甲苯對(duì)人體造成傷害。