磷釩鉬黃分光光度法檢測(cè)鍋爐水中磷酸鹽的含量
1 前言
為了防止在鍋爐中產(chǎn)生鈣垢和堿性腐蝕，電廠會(huì)在給水中加入磷酸鹽，使隨水進(jìn)入爐內(nèi)的鈣離子不會(huì)形成水垢，而是生成水渣，并通過(guò)
鍋爐排污予以排除。這種向鍋爐給水中投加磷酸
鹽的處理方法稱為鍋爐給水的磷酸鹽處理。在鍋
爐給水中加入磷酸鹽溶液，一定要控制好磷酸根
的量。磷酸根的含量測(cè)定本文采用磷釩鉬黃分光光度法，這種方法在冶金分析中已獲得廣泛的應(yīng)用，具有試劑穩(wěn)定、顯色快、絡(luò)合物穩(wěn)定、再現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Hanon i8雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，50mL容量瓶，1000mL容量瓶，10mm比色皿
2.2 試劑
磷酸鹽儲(chǔ)備溶液（1mL含1mgPO43-）：稱取在105℃干燥過(guò)的磷酸二氫鉀1.433g，溶于少量純水中，并稀釋至1L。
磷酸鹽工作溶液（1mL含0.1mgPO43-）:取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液，用純水準(zhǔn)確稀釋至10倍。
鉬酸銨-偏釩酸銨-硫酸顯色溶液：稱取50g鉬酸銨和2.5g偏釩酸銨，溶于400mL純水中，備用。再取195mL濃硫酸，在不斷攪拌下徐徐加入到250mL純水中，并冷卻至室溫。將硫酸溶液倒入上述配置好的備用液中，用純水稀釋至1L，制成鉬釩酸顯色溶液。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1繪制工作曲線
根據(jù)待測(cè)水樣的磷酸鹽含量范圍，按照表1分別取0、1.5、3.5、6.5、10、15mL的磷酸鹽工作溶液，注入到50mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度，將配制好的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加入5mL鉬釩酸顯色溶液，搖勻，放置2min。根據(jù)水樣磷酸鹽的含量，按表2選擇合適的比色皿和波長(zhǎng)，以試劑空白作參比，分別測(cè)定顯色后的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度，并繪制工作曲線。
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
表2 不同磷酸鹽濃度的比色皿和波長(zhǎng)的選用
3.2樣品測(cè)定
取待測(cè)水樣50mL注入錐形瓶中，加入5mL鉬釩酸顯色溶液，搖勻，放置2min，以試劑空白作參比，在與繪制工作曲線相同比色皿和波長(zhǎng)條件下，測(cè)定其吸光度。
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
4.3結(jié)論
從測(cè)試結(jié)果的RSD可看出，用此種方法測(cè)定爐水中磷酸鹽的含量重復(fù)性良好，結(jié)果穩(wěn)定，操作方法簡(jiǎn)單，能快速的檢測(cè)出所需結(jié)果。
注意事項(xiàng)
水樣渾濁時(shí)應(yīng)過(guò)濾，將最初的100mL濾液棄去，然后取剩余濾液進(jìn)行測(cè)定。水樣溫度應(yīng)與繪制曲線時(shí)的溫度大致相同，若溫差大于±5℃，則應(yīng)采取必要的加熱或冷卻措施。