磷釩鉬黃分光光度法檢測(cè)鍋爐水中磷酸鹽的含量
前言
為了防止在鍋爐中產(chǎn)生鈣垢和堿性腐蝕，電廠會(huì)在給水中加入磷酸鹽，使隨水進(jìn)入爐內(nèi)的鈣離子不會(huì)形成水垢，而是生成水渣，并通過(guò)鍋爐排污予以排除。這種向鍋爐給水中投加磷酸鹽的處理方法稱為鍋爐給水的磷酸鹽處理。在鍋爐給水中加入磷酸鹽溶液，一定要控制好磷酸根的量。磷酸根的含量測(cè)定我們采用磷釩鉬黃分光光度法，這種方法在冶金分析中已獲得廣泛的應(yīng)用，具有試劑穩(wěn)定、顯色快、絡(luò)合物穩(wěn)定、再現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 測(cè)定原理
在酸性介質(zhì)中，磷酸鹽與偏釩酸鹽及鉬酸鹽生成一種黃色的絡(luò)合物，其顏色深度與磷酸鹽濃度成正比。
1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
Hanon i8雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，50ml容量瓶，1000ml容量瓶，10mm比色皿
1.3 溶液配制
磷酸鹽儲(chǔ)備溶液（1ml含1mgPO43-）：稱取在105℃干燥過(guò)的磷酸二氫鉀1.433g，溶于少量除鹽水中，并稀釋至1L。
磷酸鹽工作溶液（1ml含0.1mgPO43-）:取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液，用除鹽水準(zhǔn)確稀釋至10倍。
鉬酸銨-偏釩酸銨-硫酸顯色溶液：稱取50g鉬酸銨和2.5g偏釩酸銨，溶于400ml除鹽水中，此為混合溶液一。再取195ml濃硫酸，在不斷攪拌下徐徐加入到250ml除鹽水中，并冷卻至室溫。將上述硫酸溶液倒入到混合溶液一中，用除鹽水稀釋至1L。
1.4 實(shí)驗(yàn)操作
儀器準(zhǔn)備，請(qǐng)參照說(shuō)明書(shū)。
1.4.1工作曲線的繪制：根據(jù)待測(cè)水樣的磷酸鹽含量范圍，按照表1分別取0、1.5、3.5、6.5、10、15ml的磷酸鹽工作溶液，注入到50ml容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度，將配制好的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加入5ml鉬釩酸顯色溶液，搖勻，放置2min。根據(jù)水樣磷酸鹽的含量，按表2選擇合適的比色皿和波長(zhǎng)，以試劑空白作參比，分別測(cè)定顯色后的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度，并繪制工作曲線。
1.4.2水樣的測(cè)定：取待測(cè)水樣50ml注入錐形瓶中，加入5ml鉬釩酸顯色溶液，搖勻，放置2min，以試劑空白作參比，在與繪制工作曲線相同比色皿和波長(zhǎng)條件下，測(cè)定其吸光度。
1.4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線
結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：
從測(cè)試結(jié)果可看出用，此種方法測(cè)定爐水中磷酸鹽的含量，重復(fù)性良好。
注意事項(xiàng)：
1）水樣渾濁時(shí)應(yīng)過(guò)濾，將最初的100ml濾液棄去，然后取剩余濾液進(jìn)行測(cè)定。
2）水樣溫度應(yīng)與繪制曲線時(shí)的溫度大致相同，若溫差大于±5℃，則應(yīng)采取必要的加熱或冷卻措施。