凱氏定氮法測(cè)定鑄造用熱芯盒樹(shù)脂氮含量
1 儀器
Hanon K1100F全自動(dòng)凱氏定氮儀;Hanon SH420F石墨消解儀;Hano S402廢氣吸收系統(tǒng)
2 試劑
濃硫酸(密度為1.8419g/L);過(guò)硫酸鉀;硫酸銅;0.1mol/L硫酸或鹽酸滴定液;2%硼酸;40%氫氧化鈉;甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑;
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品制備
樣品混勻，精確稱取0.1g樣品(精確至0.1mg)無(wú)屑稱量紙包好投入消化管中。
3.2 消化
消化管中各加入硫酸銅0.2g，過(guò)硫酸鉀10g，10.0ml濃硫酸。并做空白實(shí)驗(yàn)。將消化管放置在石墨消解爐相應(yīng)位置，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化采用曲線升溫模式，升溫曲線如下，完成后冷卻至室溫。
溫度時(shí)長(zhǎng)
1180度30min
2300度10min
3420度180min
3.3 蒸餾
消化管就位，設(shè)置參數(shù)：稀釋水10mL;2%硼酸溶液20mL;堿溶液40mL;蒸餾時(shí)間5min;滴定酸為0.1008mol/L硫酸溶液，精確到小數(shù)點(diǎn)后四位。儀器滴定自動(dòng)顯示結(jié)果。
3.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
式中：M-標(biāo)準(zhǔn)酸摩爾濃度(mol/L)
W-樣品質(zhì)量(g)
V0-空白樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL)
V-樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL)，精確到小數(shù)點(diǎn)后四位