凱氏定氮法測定有機肥中的氮含量
1 前言
有機肥，主要來源于植物或動物，施于土壤以提供植物營養(yǎng)為其主要功能的含碳物料。經(jīng)生物物質(zhì)、動植物廢棄物、植物殘體加工而來，消除了其中的有毒有害物質(zhì)，富含大量有益物質(zhì)，包括:多種有機酸、肽類以及包括氮、磷、鉀在內(nèi)的豐富的營養(yǎng)元素。本試驗參照《NY 525-2012有機肥料》，將有機肥中的有機氮經(jīng)硫酸-過氧化氫消煮，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，并在堿性環(huán)境下將其蒸餾出來后用硼酸吸收，以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，來計算樣品中的總氮含量。
2 儀器與試劑
2.1儀器
K1100F自動凱氏定氮儀，SH420F石墨消解儀，分析天平。
2.2試劑
硫酸（分析純），20g/L硼酸水溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉水溶液，0.05mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液，30%過氧化氫。
3 實驗方法
3.1取樣
稱取過Φ1mm篩的風(fēng)干試樣0.5g-1g（精確至0.0001g），加入到消化管中，用少量水沖洗粘附在消化管壁上的試樣，加入5mL硫酸和1.5mL過氧化氫，小心搖勻，管口放一彎頸小漏斗，放置過夜。
3.2樣品消解
將樣品放在石墨消解爐上，溫度設(shè)置為150℃，緩慢加熱至硫酸冒煙時，將消化管取下。稍涼后加入15滴過氧化氫，輕輕搖動消化管，再加熱10min，取下。稍涼后再加入5-10滴過氧化氫繼續(xù)加熱并重復(fù)此過程，直至溶液呈無色或淡黃色清液后繼續(xù)加熱20min，除去多余的過氧化氫。每多進(jìn)行一次加熱，將消解爐設(shè)置溫度提高40℃-50℃，消解完成時溫度應(yīng)該在330℃左右，整個消解過程時間在1.5h-2h。
3.3測試
定氮儀參數(shù)設(shè)置如表。
表1 定氮儀參數(shù)設(shè)置
4 結(jié)果與討論
4.1實驗結(jié)果
表2有機肥中氮含量測試結(jié)果
4.2結(jié)論
測試結(jié)果顯示本次測試有機肥的氮含量均值為1.025%，且測定結(jié)果的允許差小于0.06%，符合《NY 525-2012有機肥料》的要求。
參考文獻(xiàn)
[1]NY 525-2012有機肥料[S].
注意事項
若后續(xù)還需測試鉀元素及磷元素含量，則應(yīng)將消化完的樣品轉(zhuǎn)移定容至100mL容量瓶中，然后吸取20mL于消化管中上機測試氮元素含量，剩余溶液用于鉀元素及磷元素的測定。