凱氏定氮法測定肉中揮發(fā)性鹽基氮（K1100F）
1 前言
揮發(fā)性鹽基氮（TVB-N）指動物性食品由于酶和細(xì)菌的作用，在腐敗過程中，使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì)。此類物質(zhì)具有揮發(fā)性，其含量越高，表明氨基酸被破壞的越多，因此營養(yǎng)價(jià)值大受影響。根據(jù)《GB 5009.228-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中揮發(fā)性鹽基氮的測定》中第二法 自動凱氏定氮法，為大家介紹一下肉中揮發(fā)性鹽基氮在全自動定氮儀上的測定方法。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1原理
根據(jù)《GB 5009.228-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中揮發(fā)性鹽基氮的測定》進(jìn)行測定。揮發(fā)性鹽基氮具有揮發(fā)性，加堿蒸餾后，用硼酸吸收后，再以鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液進(jìn)行滴定。
2.2 儀器與試劑、器具
2.2.1 K1160F全自動凱氏定氮儀(濟(jì)南海能儀器股份有限公司)。
2.2.2 鹽酸 分析純，c(HCL)=0.1mol/L，標(biāo)準(zhǔn)滴定液。
2.2.3 硼酸 分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%。
2.2.4 氧化鎂。
2.2.5 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑 將溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)與甲基紅
乙醇溶液(1g/L)按5：1體積比臨時(shí)混合搖勻備用。
2.2.6 無屑稱量紙
2.2.7分析天平（萬分之一）
2.3 實(shí)驗(yàn)部分
2.3.1樣品制備：鮮(凍)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱,取瘦肉部分絞碎攪勻。
2.3.2取樣：萬分之一天平精確稱取10g左右樣品（精確到0.1mg）投入燒杯中,加入75mL 水,振搖,使試樣在樣液中分散均勻,浸漬 30min后過濾到消化管中。
2.3.3 在消化管中加入1g氧化鎂，將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設(shè)置程序如下：
稀釋水： 00ml
硼酸： 30ml
堿： 00ml
蒸餾時(shí)間： 3min
2.3.4 儀器自動滴定。
3 結(jié)果與討論
氮含量 
式中：X—試樣中揮發(fā)性鹽基氮的含量,單位為毫克每百克(mg/100g)或毫
克每百毫升(mg/100mL);
V 1—試液消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V 2—試劑空白消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫(mL);
C—鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
14—滴定1.0mL鹽酸[c(HCl)=1.000mol/L]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)
量,單位為克每摩爾(g/mol );
m—試樣質(zhì)量,單位為克(g)或試樣體積,單位為(mL):
100 ———計(jì)算結(jié)果換算為毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升
(mg/100mL)的換算系數(shù)。
根據(jù)《GB2707 — 2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 鮮(凍)畜、禽產(chǎn)品》中規(guī)定，此指標(biāo)不得高于15mg/100g，所以此次測定結(jié)果超標(biāo)。
注意事項(xiàng)
1.帶自動添加試劑、自動排廢功能的自動定氮儀,關(guān)閉自動排廢功能,設(shè)定加堿、加水體積為 0mL 。
2.蒸餾過程泡沫較多的樣品可滴加1滴-2滴消泡硅油。