凱氏定氮法測定麥芽糊精中蛋白質(zhì)含量
1 前言
麥芽糊精是淀粉經(jīng)酶法或酸法水解后精制而得的一種產(chǎn)品，為白色或類白色的粉末或顆粒，主要用作藥用輔料、包衣材料、稀釋劑、黏合劑和增稠劑等。《中國藥典 2015年版》要求其蛋白質(zhì)的含量有不超過0.1%，并給出了測定方法，本實(shí)驗(yàn)參照藥典中的方法對麥芽糊精中的蛋白質(zhì)進(jìn)行定量測定。
2 儀器與試劑
2.1儀器
K1100F全自動凱氏定氮儀，SH420F石墨消解儀，分析天平。
2.2試劑
硫酸（分析純），20g/L硼酸水溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉水溶液，0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液，混合催化劑：分析純無水硫酸鉀10g、分析純無水硫酸銅0.5g。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1取樣
稱取混合均勻的樣品10g（精確至0.1mg）左右，加入消化管。加入混合催化劑：10g硫酸鉀，0.5g硫酸銅，沿消化管壁加入濃硫酸50mL。
3.2消解
設(shè)置消解參數(shù)
表1 消解參數(shù)設(shè)置
3.3測試
定氮儀參數(shù)設(shè)置如表。
表2 定氮儀參數(shù)設(shè)置
4 結(jié)果與討論
4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果
表3 麥芽糊精中蛋白質(zhì)測試結(jié)果
4.2結(jié)論
測試結(jié)果顯示本次測試的蛋白質(zhì)含量均值為0.0148%，滿足藥典中蛋白質(zhì)含量小于0.1%的要求。
參考文獻(xiàn)
[1] 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典[ M ] . 四部. 北京: 中國醫(yī)藥科技出版社, 2015: 附錄0704氮測定法 第一法（常量法）
注意事項(xiàng)
因樣品取樣量較大，因此在消解初期易產(chǎn)生發(fā)泡上沖現(xiàn)象，在消解時應(yīng)多加觀察，若上沖嚴(yán)重，應(yīng)停止加熱，待反應(yīng)減緩時再繼續(xù)加熱。