凱氏定氮法測(cè)定抗氧劑5057氮含量
1 前言
抗氧劑5057是一種液體受阻胺抗氧劑，既保持有受阻胺優(yōu)良的抗氧化特性，又具有獨(dú)特的液態(tài)性質(zhì)，便于計(jì)量與運(yùn)輸。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器
Hanon K1100F全自動(dòng)凱氏定氮儀; Hanon SH420F石墨消解儀; Hanon S402廢氣吸收系統(tǒng)
2.2 試劑
濃硫酸(密度為1.8419g/L);催化劑片(或硫酸鉀、硫酸銅);0.1mol/L硫酸或鹽酸滴定液;2%硼酸;40%氫氧化鈉;甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑;
2.3 樣品制備
樣品混勻，精確稱取0.3g樣品(精確至0.1mg)無(wú)屑稱量紙包好投入消化管中。
2.4 消化
消化管中各加入一片催化劑片(或硫酸銅：硫酸鉀=1：15;硫酸銅0.2g，硫酸鉀3g)，10.0ml濃硫酸。并做空白實(shí)驗(yàn)。將消化管放置在石墨消解爐相應(yīng)位置，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化采用曲線升溫模式，升溫曲線如下，完成后冷卻至室溫。
2.5 蒸餾
消化管就位，設(shè)置參數(shù)：
稀釋水10mL;
2%硼酸溶液20mL;
堿溶液40mL;
蒸餾時(shí)間5min;
滴定酸為0.1008mol/L硫酸溶液
2.6 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
氮含量
式中：M-標(biāo)準(zhǔn)酸摩爾濃度(mol/L)
W-樣品質(zhì)量(g)
V0-空白樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL)
V-樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL)，精確到小數(shù)點(diǎn)后四位