凱氏定氮法測(cè)定復(fù)合維生素B片中的煙酰胺含量
1 前言
復(fù)合維生素B片主要用于防治因大量或長(zhǎng)期服用異煙肼、肼屈嗪等引起的周圍神經(jīng)炎、失眠、不安、減輕抗癌藥和放射治療引起惡心、嘔吐或妊娠嘔吐等。其中煙酰胺即為維生素B3。下面為大家介紹一下其中用全自動(dòng)定氮儀測(cè)定煙酰胺含量的方法。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1原理
復(fù)合維生素B片中的煙酰胺加堿蒸餾后，釋放出氨態(tài)氮。用硼酸吸收后，再以鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液進(jìn)行滴定。
2.2 儀器與試劑、器具
2.2.1 K1100F全自動(dòng)凱氏定氮儀(濟(jì)南海能儀器股份有限公司)。
2.2.2 SH420F石墨消解儀(濟(jì)南海能儀器股份有限公司)。
2.2.3 鹽酸 分析純，c(HCL)=0.1mol/L，標(biāo)準(zhǔn)滴定液。
2.2.4 硼酸 分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%。
2.2.5 氫氧化鈉 分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%。
2.2.6 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑 將溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)與甲基紅乙醇溶液(1g/L)按5：1體積比臨時(shí)混合搖勻備用。
2.3 實(shí)驗(yàn)部分
2.3.1取樣：取80片復(fù)合維生素B片精確稱量后磨碎，取0.5g的樣品投入消化管中，用少量純水沖洗管壁。
2.3.2將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設(shè)置程序如下：
稀釋水：50ml
硼酸： 25ml
堿： 15ml
蒸餾時(shí)間：5min
2.3.3儀器自動(dòng)滴定。
3 結(jié)果與討論
根據(jù)資料顯示，每片復(fù)合維生素B片中煙酰胺含量為10mg,而煙酰胺的含量應(yīng)在90%-100%，96.5244%符合其要求。