凱氏定氮法測定動(dòng)物性飼料含氮量
1 前言
動(dòng)物性飼料是指用動(dòng)物軀體、卵、血及肉食加工副產(chǎn)品和廢棄物等制成的飼料,主要包括食蟲鳥飼料、肉漿粉、血粉等,其中血粉中由于含有較多的氨基酸類物質(zhì),其中的含氮量要比其他動(dòng)物性飼料中高。本實(shí)驗(yàn)中主要測定的是肉骨粉中的含氮量。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1實(shí)驗(yàn)原理
植物性飼料與硫酸和硫酸銅、硫酸鉀一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨,然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),即為蛋白質(zhì)的含量。
2.2實(shí)驗(yàn)儀器
Hanon K1100凱氏定氮儀(濟(jì)南海能儀器有限公司);
SH220消解儀(濟(jì)南海能儀器有限公司);
分析天平(十萬分之一)
2.3實(shí)驗(yàn)主要試劑
40%的氫氧化鈉:化學(xué)純400g氫氧化鈉溶于1L蒸餾水中。
2%硼酸溶液:分析純20g硼酸溶于1L蒸餾水中。
混合指示劑:5份的溶解于95%乙醇的0.1%溴甲酚綠溶液和1份溶解于95%乙醇的0.1%甲基紅溶液混合
0.1mol/L的硫酸滴定溶液,使用無水碳酸鈉進(jìn)行標(biāo)定。
2.4實(shí)驗(yàn)步驟
2.4.1樣品稱量
稱取0.5g左右的肉骨粉樣品加入消化管中,而后分別加入3gK2SO4、0.2gCuSO4、10ml濃硫酸。
2.4.2樣品消解。
首先將消解儀溫度升至300℃,在此溫度保持約30分鐘。而后將溫度升至380℃,加熱一個(gè)半小時(shí)后,消解管中的溶液呈現(xiàn)藍(lán)綠色,停止消解。
2.4.3樣品的測定。
消解完全后的樣品冷卻后在Hanon K1100全自動(dòng)凱氏定氮儀上進(jìn)行測定。按照儀器設(shè)定好的參數(shù),其中加稀釋水10ml、硼酸25ml、加堿60ml、蒸餾5min,而后儀器進(jìn)行自動(dòng)滴定。記錄儀器計(jì)算的樣品的含氮量以及蛋白含量。
3 結(jié)果與分析
3.1肉骨粉樣品中的含氮量
以上數(shù)據(jù)顯示,使用K1100凱氏定氮儀測定動(dòng)物性飼料中肉骨粉的含氮量,所得誤差及平均偏差均在允許范圍之內(nèi)。
3.2結(jié)論
動(dòng)物性飼料肉骨粉中的含氮量為4.3871%,平行性符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求。
