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海能技術(shù)
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基于頂空進(jìn)樣GC-IMS技術(shù)分析發(fā)酵工藝對(duì)葡萄酒風(fēng)味的影響研究


七分原料三分工藝,好葡萄酒是種出來(lái)的。品種特質(zhì)在很大程度上決定了葡萄酒的風(fēng)味、香氣、典型性等。產(chǎn)品工藝不同,葡萄酒的風(fēng)味不同,本實(shí)驗(yàn)通過(guò)檢測(cè)不同發(fā)酵工藝葡萄酒的揮發(fā)性成分,評(píng)價(jià)發(fā)酵工藝對(duì)葡萄酒風(fēng)味的影響。

樣品信息:不同發(fā)酵工藝的葡萄酒

分析目的:對(duì)不同發(fā)酵工藝葡萄酒的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行分析,選擇最佳的發(fā)酵工藝

注:每個(gè)樣品做兩個(gè)平行樣,編號(hào)分別為-1、-2

測(cè) 0.1ml樣品,加入0.9ml水稀釋?zhuān)?/span>放入20ml頂空進(jìn)樣瓶中,45℃孵化10分鐘后,經(jīng)頂空進(jìn)樣用氣相離子遷移譜儀FlavourSpec®進(jìn)行測(cè)試,經(jīng)G.A.S.開(kāi)發(fā)的強(qiáng)大功能軟件分析可給出樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的差異譜圖;軟件內(nèi)置的NIST數(shù)據(jù)庫(kù)和IMS數(shù)據(jù)庫(kù)可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析。

分析結(jié)果

在未經(jīng)復(fù)雜樣品前處理的條件下,直接對(duì)樣品進(jìn)行頂空進(jìn)樣分析,得到樣品的揮發(fā)性組分信息,通過(guò)軟件分析可快速比較樣品之間的差異,具體結(jié)果如下:

 

1 樣品的氣相離子遷移譜圖 


氣相離子遷移譜圖說(shuō)明:

1. 縱坐標(biāo)為氣相保留時(shí)間,橫坐標(biāo)為離子遷移時(shí)間(drift time)。

2. 整個(gè)圖背景為藍(lán)色,左側(cè)紅色豎線為RIP(即反應(yīng)離子峰,drift time約為8.12 ms)。

3. RIP兩側(cè)的每一個(gè)點(diǎn)代表一種揮發(fā)性有機(jī)物。顏色代表物質(zhì)的濃度,白色表示濃度較少,紅色表示濃度較大,顏色越深表示濃度越大。RIP右側(cè)兩條紅線為乙醇的峰,由于酒中乙醇的含量很高,峰產(chǎn)生拖尾現(xiàn)象。

4. 整個(gè)譜圖即代表了樣品的頂空成分。

 

2 定性分析

G.A.S.開(kāi)發(fā)的GCxIMS Library Search軟件,通過(guò)內(nèi)置的NIST 2014氣相保留指數(shù)數(shù)據(jù)庫(kù)與G.A.S.IMS遷移時(shí)間數(shù)據(jù)庫(kù)二維定性,更加準(zhǔn)確。而且兩個(gè)數(shù)據(jù)庫(kù)均可擴(kuò)展,用戶可根據(jù)自己的需求添加建立對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)庫(kù)。

部分定性結(jié)果如下:



該表列出了樣中已定性出的物質(zhì),與圖中的編號(hào)對(duì)應(yīng),包含化合物名稱(chēng)、CAS號(hào)、分子式、分子量、保留指數(shù)、保留時(shí)間、遷移時(shí)間等信息,其中部分物質(zhì)有單體、二聚體兩個(gè)峰。

3 不同發(fā)酵工藝葡萄酒的指紋

為了用戶更加方便地對(duì)比不同樣品間揮發(fā)性有機(jī)物的差異,G.A.S.公司開(kāi)發(fā)的LAV軟件的Gallery Plot插件,可選取圖中所有的待分析區(qū)域,自動(dòng)生成指紋圖譜,結(jié)果如下:

 

3 樣品的Gallery Plot

注:每一行代表一個(gè)樣品所選擇的所有區(qū)域,每一列是不同樣品間同一區(qū)域的對(duì)比。


從上圖可以看出:

1、六個(gè)酒樣的風(fēng)味各不相同,含量較為一致的有2-己烯-1-醇、3-甲基-3-丁烯-1-醇、1-丁醇、乙酸乙酯等;

2、B0中乙酸異丙酯、2-戊酮等含量較高,BS中含有較多的乙酸異丁酯、癸醛等,RBS中乙酸異戊酯、丁酸乙酯、乙酸甲酯、戊酸乙酯等含量較高,RSRU相似度稍高一些,但RU1-己醇、甲硫基丙醛、丙酮、丙醇、α-蒎烯等含量較高。


結(jié)論

使用G.A.S.公司的FlavourSpec®,在無(wú)需樣品前處理前提下,直接加熱頂空進(jìn)樣后可快速檢測(cè)樣品的揮發(fā)性有機(jī)組分,儀器配備的強(qiáng)大功能軟件可給出樣品的氣相離子遷移譜圖及揮發(fā)性有機(jī)物的指紋,用戶一眼便能看出樣品間的差異,結(jié)合感官評(píng)價(jià),為優(yōu)化選擇最佳的發(fā)酵工藝提供理論數(shù)據(jù)支撐。