杜馬斯燃燒法測(cè)定藕粉中的蛋白質(zhì)含量
1前言
藕粉是一種江浙地區(qū)的漢族傳統(tǒng)小吃，成分為紅蓮藕粉、純藕粉、冰糖藕粉等。市面出售有袋裝和紙盒裝，淺色粉末狀，需250-300ml沸水沖泡后攪拌成半透明狀食用。入口香滑，養(yǎng)血補(bǔ)氣。本實(shí)驗(yàn)參照《GB 5009.5-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)含量檢測(cè)》和《GB 28050-2011食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 預(yù)包裝食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽通則》標(biāo)準(zhǔn)使用杜馬斯定氮儀依據(jù)藕粉在高純氧氣中燃燒釋放出氮從而對(duì)藕粉中的蛋白質(zhì)進(jìn)行定量測(cè)定。
2儀器與試劑
2.1儀器
D50杜馬斯定氮儀，錫箔紙，壓片工裝，分析天平。
2.2試劑與材料
氧氣：純度＞99.999%
二氧化碳?xì)猓杭兌龋?9.999%
L-天冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)品：純度＞99%
樣品：市購(gòu)盒裝桂花堅(jiān)果藕粉
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1樣品制備
準(zhǔn)確稱取混勻樣品200mg（精確至0.01mg）置于錫箔紙中，使用壓片工裝壓片制成錫箔藥片后置于樣品盒內(nèi)待測(cè)。
3.2溫度/載氣流量設(shè)置
依次點(diǎn)擊設(shè)置—設(shè)定—系統(tǒng)參數(shù)—溫度/載氣流量設(shè)置
表1溫度/載氣流量設(shè)置
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燃燒管溫度/℃ |
900 |
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二級(jí)燃燒管溫度/℃ |
850 |
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還原管溫度/℃ |
850 |
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CO |
65% |
設(shè)定值
3.3實(shí)驗(yàn)方法設(shè)置
依次點(diǎn)擊設(shè)置—設(shè)定—實(shí)驗(yàn)方法—新建方法
表2實(shí)驗(yàn)方法設(shè)置
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通氧時(shí)間 |
80S |
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氧氣流量 |
150ml/min |
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斷氧閥值 |
0% |
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自動(dòng)歸零 |
140s |
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峰值預(yù)期 |
130s |
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積分重啟延時(shí) |
0s |
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蛋白換算系數(shù) |
6.25 |
4 結(jié)果與討論
4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果
4.2結(jié)論
測(cè)試結(jié)果顯示桂花堅(jiān)果藕粉中的蛋白質(zhì)含量平均值為10.80%，符合其標(biāo)示的10.8%的蛋白質(zhì)含量，為合格產(chǎn)品。另外使用D50杜馬斯定氮儀測(cè)試桂花堅(jiān)果藕粉中的蛋白質(zhì)含量精密度符合《GB 5009.5-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)含量檢測(cè)》中規(guī)定的在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)算術(shù)平均值的10%。
參考文獻(xiàn)
[1] GB 5009.5-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)含量檢測(cè)[S].
[2] GB 28050-2011食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 預(yù)包裝食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽通則[S].