電位滴定法檢測(cè)水泥中氯離子含量
1 前言
水泥是重要的建筑材料，用水泥制成的砂漿或混凝土，堅(jiān)固耐久，廣泛應(yīng)用于土木建筑、水利、國(guó)防等工程。水泥中含雜質(zhì)較多，其中有很多是有害的，比如氯離子。
在水泥混凝土結(jié)構(gòu)內(nèi)所發(fā)生的“電化反應(yīng)”、“氧化反應(yīng)”、“堿骨料反應(yīng)”及“酸堿腐蝕反應(yīng)”過(guò)程中，Cl-始終對(duì)這些危害反應(yīng)的發(fā)生起著“誘導(dǎo)”作用。這種“誘導(dǎo)”作用，主要是由Cl-的特性及與它相結(jié)合的堿金屬、堿土金屬離子Mx+所構(gòu)成的離子化合物MClx的性質(zhì)所決定的。因此測(cè)定水泥中的氯離子含量非常重要。本文采用水泥最新國(guó)標(biāo)中氯離子的電位滴定方法，按照二次微商法儀器可直接計(jì)算結(jié)果，操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性良好。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
T960自動(dòng)電位滴定儀，氯離子選擇電極，
雙鹽橋甘汞電極、電爐
2.2 試劑
氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol/L），硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.02mol/L）、硝酸（1+1），過(guò)氧化氫（30%）、實(shí)驗(yàn)用三級(jí)水。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
稱取約5g試樣，精確至0.0001g，置于滴定杯中，加入20mL水和攪拌子，磁力攪拌使試樣完全分散，然后在攪拌下加入25mL硝酸（1+1），加入55mL水。加入2.00mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol/L）和2mL過(guò)氧化氫（30%），加熱煮沸，微沸1min~2min。冷卻至室溫，在溶液中插入氯離子電極和雙鹽橋甘汞電極，開(kāi)始攪拌。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液逐漸滴定，滴定至mV值讀數(shù)變化不大時(shí)為止。用二次微商法計(jì)算出消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。二次微商法的計(jì)算參見(jiàn)附錄。
空白試驗(yàn)吸取2.00mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入滴定杯中，加98mL水。加入2mL硝酸（1+1）和2mL過(guò)氧化氫。加熱煮沸，微沸1min~2min。冷卻至室溫。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
3.2 儀器參數(shù)
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度計(jì)算公式：
式中：
T --硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；
c --硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（moL/L）；
35.45 --氯離子的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/moL）。
氯離子含量計(jì)算公式：
式中：
X --氯離子的含量，%；
V1 --樣品試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
T --硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；
m --試料的質(zhì)量，單位為克（g）。
4.2 滴定圖譜
4.3 結(jié)論
國(guó)標(biāo)要求重復(fù)性限為0.005%，本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果最大差值是0.002%，符合文獻(xiàn)對(duì)于重復(fù)性限的要求。用電位滴定儀測(cè)定水泥的氯離子含量，操作步驟簡(jiǎn)單，儀器可直接用二次微商法計(jì)算檢測(cè)結(jié)果，提高了工作效率。
參考文獻(xiàn)
[1] GB/T 176-2017 水泥化學(xué)分析方法[S].