電位滴定法檢測(cè)奶粉的酸度
1前言
乳粉中的酸度取決于乳酸含量和蛋白質(zhì)的酸反應(yīng),而酸度直接影響乳粉的質(zhì)量和口感,所以檢測(cè)酸度是很有意義的。新的食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品酸度的測(cè)定已經(jīng)頒布,2017年3月1日正式實(shí)施。乳粉適用于其中的第二法-PH計(jì)法。
2實(shí)驗(yàn)原理
中和試樣溶液至pH為8.30所消耗的0.100mol/l的氫氧化鈉體積,經(jīng)計(jì)算確定其酸度。
3實(shí)驗(yàn)儀器
T860電位滴定儀,pH復(fù)合電極,15ml滴定管單元,量筒
4試劑
c(NaOH)=0.1mol/L,氮?dú)猓惺勰谭郏ㄩ_(kāi)罐放置了一段時(shí)間)
5實(shí)驗(yàn)步驟
儀器準(zhǔn)備,請(qǐng)參照說(shuō)明書(shū).
樣品烘干后混勻,準(zhǔn)確量取4g左右的奶粉至滴定杯中,用量筒量取96ml蒸餾水(約20℃),攪拌均勻后靜置20min,用pH復(fù)合電極作為工作電極,用0.1mol/L的氫氧化鈉滴定至pH為8.30處穩(wěn)定4~5s,同時(shí)作空白試驗(yàn)。滴定過(guò)程中向滴定杯中通氮?dú)夥乐谷芤何湛諝庵械亩趸?,滴定過(guò)程應(yīng)在1min內(nèi)完成。
6測(cè)試結(jié)果
1)參數(shù)設(shè)定:
終點(diǎn)設(shè)置滴定
終點(diǎn)數(shù):1
結(jié)束體積:10.000ml
第1終點(diǎn):8.30pH
添加最小體積:0.020ml
初次添加體積:6.000ml(空白初次添加體積為0.02ml)
終點(diǎn)1預(yù)控范圍:1.0pH
2)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
c(NaOH)=0.1008mol/L
樣品以干品計(jì)
式中:
X為試樣的酸度,單位為(°T)
C為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/l)
V為樣品滴定時(shí)所消耗的氫氧化鈉溶液的體積,單位為毫升(ml)
V0為空白實(shí)驗(yàn)所消耗的氫氧化鈉溶液的體積,單位為毫升(ml)
12為12g乳粉相當(dāng)于100ml復(fù)原乳(脫脂乳粉應(yīng)為9,脫脂乳清粉應(yīng)為7)
m為稱(chēng)取樣品的質(zhì)量,單位為克(g)
w為試樣中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為克每百克(g/100g)
0.1為酸度理論定義氫氧化鈉摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/l)
以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
7結(jié)果
此奶粉中酸度平均值為20.204°T,采用此法簡(jiǎn)單快捷,結(jié)果平行性良好。
實(shí)驗(yàn)要求滴定過(guò)程應(yīng)在1min內(nèi)完成,需預(yù)滴定一個(gè)樣品確定大概需要的毫升數(shù),正式實(shí)驗(yàn)時(shí)參數(shù)設(shè)置中初次添加體積可以設(shè)置大一些,這樣縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間,保證了結(jié)果的準(zhǔn)確性。
8 參考文獻(xiàn)
GB 5009.239-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品酸度的測(cè)定》.
