電位滴定法檢測魯花花生油中的過氧化值
1 前言
過氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標(biāo)。是1千克樣品中的活性氧含量，以過氧化物的毫摩爾數(shù)表示。用于說明樣品是否因已被氧化而變質(zhì)。那些以油脂、脂肪為原料而制作的食品，通過檢測其過氧化值來判斷其質(zhì)量和變質(zhì)程度。
本文參照國標(biāo)中的電位滴定法，使用T860檢測魯花花生油的過氧化值，操作簡單，結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
T860電位滴定儀，羅素鉑復(fù)合電極，
15mL滴定管單元
2.2 試劑
硫代硫酸鈉溶液（0.0996mol/L，滴定劑的濃度用基準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀標(biāo)定）、碘化鉀、冰醋酸：異辛烷=3：2、魯花花生油（放置一段時間后）
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
準(zhǔn)確稱取5g左右樣品，置于滴定杯中，加入冰醋酸-異辛烷混合溶液50mL，攪拌均勻，插入電極和滴定頭，向滴定杯中準(zhǔn)確加入0.5mL飽和碘化鉀溶液，在合適的攪拌速度下反應(yīng)60s，立即向滴定杯中加入40mL去離子水，設(shè)置好參數(shù)，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。
3.2 參數(shù)設(shè)置
4 結(jié)果與討論
4.1 實驗結(jié)果
空白體積：0.1mL。
式中：
X ---過氧化值，單位為克每百克（g/100g）；
V ---試樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V0 ---空白試驗消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（mL）；
c ---硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，單位為摩爾每升（mol/L）；
m ---試樣質(zhì)量，單位為克（g）；
0.1269 ---與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(Na2S2O3）=1.000mol/L]相當(dāng)于碘的質(zhì)量。
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論
魯花花生油放置一段時間后的過氧化值的平均含量為1.04g/100g，用T860和國產(chǎn)電極檢測出來的結(jié)果重復(fù)性良好，符合國標(biāo)的要求。
參考文獻(xiàn)
[1] GB 5009.227-2016 食品中過氧化值的測定[S].
注意事項
1、樣品若不易溶時可以先加異辛烷，再加冰乙酸，同時加大攪拌速度并延長攪拌時間。直至滴定杯的溶液變?yōu)槌吻鍫睢?/span>
2、事先插入電極后，電位讀數(shù)可能不穩(wěn)定屬于正?，F(xiàn)象，不影響后續(xù)操作。加入水后電極處于水相中即可。
3、加40mL水時可使用漏斗輔助添加。
4、本次實驗使用的花生油放置時間較長，所以采用的硫代硫酸鈉溶液為約0.1mol/L若樣品較新鮮，建議采用國標(biāo)的0.01mol/L作為滴定劑。