電位滴定法檢測(cè)煎炸油的酸價(jià)和過(guò)氧化值
眾所周知，方便面是一種快餐食品。其中的醬包中含有油脂的成分，方便面公司在生產(chǎn)過(guò)程中需要隨時(shí)監(jiān)測(cè)油脂的新鮮度。主要測(cè)試項(xiàng)目如下：
酸價(jià)，或稱中和值、酸值、酸度，是對(duì)化合物（例如脂肪酸）或混合物中游離羧酸基團(tuán)數(shù)量的一個(gè)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。在脂肪生產(chǎn)的條件下，酸價(jià)可作為水解程度的指標(biāo)，在其保藏的條件下，則可作為酸敗的指標(biāo)。酸價(jià)越小，說(shuō)明油脂質(zhì)量越好，新鮮度和精煉程度越好。
過(guò)氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標(biāo)。除了食用油質(zhì)量檢測(cè)時(shí)需要測(cè)定過(guò)氧化值，當(dāng)加工食品的原材料中有油脂、脂肪時(shí)，一般就要檢測(cè)其過(guò)氧化值了。食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)于食品的過(guò)氧化值測(cè)定方法就有明確的規(guī)定。
本文按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法，用電位滴定儀進(jìn)行測(cè)試，步驟簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確，操作人員更加安全。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
T960電位滴定儀，Hamilton pH復(fù)合電極，
鉑復(fù)合電極，10mL滴定管單元
2.2 試劑
氫氧化鉀滴定劑（0.0991mol/L，滴定劑的濃度用基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定），鄰苯二甲酸氫鉀，異丙醇：乙醚（1:1），硫代硫酸鈉溶液（0.01mol/L，滴定劑的濃度用基準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀標(biāo)定）、碘化鉀、異辛烷：冰醋酸 =2：3
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
（1）酸價(jià)
準(zhǔn)確稱取20g左右樣品，置于滴定杯中，加入異丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解，攪拌均勻，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至終點(diǎn)。
（2）過(guò)氧化值
準(zhǔn)確稱取5g左右樣品，置于滴定杯中，加入冰醋酸-異辛烷混合液50mL溶解，攪拌均勻，向滴定杯中準(zhǔn)確加入0.5mL飽和碘化鉀溶液，在合適的攪拌速度下反應(yīng)60s，立即向滴定杯中加入40mL去離子水，插入電極和滴定頭，設(shè)置好參數(shù)，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液，以鉑復(fù)合電極為工作電極，滴定至終點(diǎn)。
3.2 參數(shù)設(shè)定
（1）酸價(jià)
（2）過(guò)氧化值
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
（1）酸價(jià)
空白體積：0.140mL。
（2）過(guò)氧化值
空白體積：0.12mL。
式中：
X ---酸價(jià)含量，單位為毫克每克（mg/g）；
V ---試樣消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V0 ---空白試驗(yàn)消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（mL）；
c ---氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，單位為摩爾每升（mol/L）；
m ---試樣質(zhì)量，單位為克（g）；
40 ---氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。
過(guò)氧化值計(jì)算公式：
式中：
X ---過(guò)氧化值，單位為克每百克（g/100g）；
V ---試樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V0 ---空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（mL）；
c ---硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，單位為摩爾每升（mol/L）；
m ---試樣質(zhì)量，單位為克（g）；
0.1269 ---與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(Na2S2O3）=1.000mol/L]相當(dāng)于碘的質(zhì)量。
4.2 圖譜
（1）酸價(jià)
（2）過(guò)氧化值
4.3 結(jié)論
由酸價(jià)圖譜可知，不同的方便面油脂圖形走勢(shì)不同，所以需要根據(jù)國(guó)標(biāo)中提供的參考圖仔細(xì)分辨，實(shí)驗(yàn)結(jié)果平行良好，可以使用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行滴定。另外，酸價(jià)圖譜前端均出現(xiàn)高突躍量的雜峰，所以應(yīng)設(shè)置相應(yīng)的預(yù)控pH值，以免影響最終結(jié)果的判定。
過(guò)氧化值圖譜明顯，但由于滴定體積過(guò)小，建議以后使用0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，T960對(duì)兩種指標(biāo)測(cè)試的結(jié)果平行良好，且手工的結(jié)果無(wú)明顯差異，能夠滿足客戶的需求。
參考文獻(xiàn)
[1] GB 5009.229-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定[S].
[2] GB 5009.227-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過(guò)氧化值的測(cè)定[S].