電位滴定法檢測(cè)半夏中琥珀酸的含量
1 前言
半夏是一種非常重要的中草藥。半夏辛散溫燥有毒,主入脾胃兼入肺,能行水濕,降逆氣,而善祛脾胃濕痰。水濕去則脾健而痰涎自消,逆氣降則胃和而痞滿嘔吐自止,故為燥濕化痰,降逆止嘔,消痞散結(jié)之良藥。既主治脾濕痰壅之痰多咳喘氣逆,如二陳湯、小青龍湯,又治濕痰上犯之眩暈心悸失眠,如半夏白術(shù)天麻湯,還可治風(fēng)痰吐逆,頭痛肢麻,半身不遂,口眼歪斜等癥。本文參照藥典中的方法,實(shí)驗(yàn)證明使用T860就可以測(cè)定半夏的含量。
2 儀器與試劑
2.1 儀器

水浴鍋、直形冷凝管、T860電位滴定儀、超聲儀、
15mL滴定管、pH復(fù)合電極
2.2 試劑
乙醇(AR)、氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)、鹽酸滴定液(0.1mol/L)、無(wú)水碳酸鈉基準(zhǔn)物質(zhì)、半夏
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
精密稱取樣品粉末5g左右,至錐形瓶中,加乙醇50mL,加熱回流1h,同上操作,再重復(fù)提取2次,放冷,濾過(guò),合并濾液,蒸干,殘?jiān)芗尤霘溲趸c滴定液10mL,超聲處理(功率500W頻率40khz)30min,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,加純化水溶解至刻度,搖勻,精密量取40mL至滴定杯中,加水40mL,用鹽酸滴定液進(jìn)行電位滴定至終點(diǎn),并將滴定結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。
3.2 參數(shù)設(shè)定
4.2 滴定圖譜
(1)空白試驗(yàn)
4.3 結(jié)論
半夏中琥珀酸的平均含量為0.28%,且測(cè)試的平行性良好。
