電位滴定法測(cè)定阻燃劑中溴離子的含量
1 前言
阻燃劑，是賦予易燃聚合物難燃性的功能性助劑。它有很多種類型，其中溴系阻燃劑不僅阻燃效果好且具有光穩(wěn)定和抗靜電的特性，因此廣泛應(yīng)用于合成橡膠材料中。溴含量是評(píng)價(jià)溴系阻燃劑阻燃性能的重要參數(shù)，其大小直接影響到產(chǎn)品的質(zhì)量和阻燃效果。測(cè)定阻燃劑中的溴含量，需要先破壞其結(jié)構(gòu)，一般方法有氧瓶燃燒法，高溫堿熔法，重鉻酸鉀氧化法，和還原法等。本文采用高溫堿熔法破壞有機(jī)溴化物的結(jié)構(gòu)，把有機(jī)溴轉(zhuǎn)換為無機(jī)溴離子，然后采用化學(xué)滴定的方法測(cè)定溴離子的含量。
2. 儀器與試劑
2.1 儀器
T860電位滴定儀，銀復(fù)合電極，電爐
2.2 試劑
硝酸銀溶液（0.01mol/L）， 氫氧化鈉固體，碳酸鈉固體
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
準(zhǔn)確稱取0.30g樣品，加入1.0gNa2CO3，3.5gNaOH，加熱使堿和樣品變成熔融狀態(tài)，樣品被堿充分吸收。冷卻，加水，使樣品溶解于水中，裝入250mL容量瓶中，定容，搖勻，用移液管準(zhǔn)確量取5mL樣品溶液于滴定杯中，加水50mL，硝酸溶液（1+10）1mL，攪拌均勻后用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
3.2參數(shù)設(shè)置
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
X---樣品中溴離子含量，單位為摩爾每升（mol/L）；
V---滴定時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；
C ---硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
5---移取樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）。
4.2圖譜
4.3 結(jié)論
從結(jié)果可以看出，經(jīng)高溫堿熔法處理過的樣品再用電位滴定儀測(cè)定其溴離子含量兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過算數(shù)平均值的2%，平行性較好。
注意事項(xiàng)
硝酸銀滴定液應(yīng)避光保存。