電位滴定法測定稀土中氯離子含量
隨著稀土產(chǎn)品應(yīng)用的日益廣泛，人們對稀土礦物中的各種成分測定分析方法也進(jìn)行了大量的研究。由于高純稀土在高科技領(lǐng)域中的應(yīng)用對稀土產(chǎn)品中的氯離子含量有嚴(yán)格要求，國外許多產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定了氯離子的含量應(yīng)小于50ppm。本文采用硝酸銀滴定法測定某稀土樣品中氯離子的含量。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
T960電位滴定儀，銀復(fù)合電極，電熱板。
2.2 試劑
過氧化氫溶液，濃硝酸，硝酸銀滴定液（0.02mol/L）。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
稱取約2g樣品于滴定杯中，加入5mL濃硝酸和5mL過氧化氫，低溫使試樣溶解，冷卻后加入40mL水，并用洗瓶沖洗杯壁，攪拌均勻后用硝酸銀滴定至終點。
3.2 參數(shù)設(shè)置
4 結(jié)果與討論
4.1 實驗結(jié)果
空白體積：0.09mL
式中：
X -- 樣品中氯離子的含量，單位為（%）；
0.0355 -- 與1mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)穆鹊暮?，單位為克?/span>g）
C -- 硝酸銀溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
V0 -- 空白消耗硝酸銀溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V1 -- 樣品消耗硝酸銀溶液的體積，單位為毫升（mL）；
m -- 樣品的質(zhì)量，單位為（g）；
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論
本文采用電位滴定的方式測定稀土樣品中氯離子的含量，實驗數(shù)據(jù)表明結(jié)果重復(fù)性良好，能夠滿足分析工作的需要。
注意事項
加入濃硝酸后加過氧化氫反應(yīng)劇烈應(yīng)做好防護(hù)措施，建議在通風(fēng)櫥進(jìn)行；試樣溶解時溫度為低溫；硝酸銀滴定液應(yīng)避光保存。