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海能技術(shù)
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電位滴定法測定環(huán)氧化合物的環(huán)氧當(dāng)量

前言

環(huán)氧當(dāng)量(環(huán)氧值)是環(huán)氧樹脂類膠粘劑、灌封料、復(fù)合材料等使用和質(zhì)量控制的一項(xiàng)十分重要的指標(biāo)(環(huán)氧當(dāng)量=100/環(huán)氧值),由此可計(jì)算出環(huán)氧樹脂所需固化劑的用量。

實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液與溴化四乙銨反應(yīng)生成的初生態(tài)溴化氫會與試樣中的環(huán)氧基進(jìn)行反應(yīng),以高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液作滴定劑,用電位滴定方法即可確定試樣中的環(huán)氧其含量。

1.2 儀器與設(shè)備

T860電位滴定儀,pH電極、單鹽橋甘汞電極。

1.3 試劑與耗材

實(shí)驗(yàn)中涉及試劑均為優(yōu)級純或分析純,實(shí)驗(yàn)用水三級水。

1.3.1 冰乙酸。

1.3.2 乙酸酐,純度>96%

1.3.3 三氯甲烷。

1.3.4 鄰苯二甲酸氫鉀。

1.3.5 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.4 實(shí)驗(yàn)過程

1.4.1 實(shí)驗(yàn)步驟

1)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1 mol/L)按標(biāo)準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀進(jìn)行標(biāo)定。

2)稱取約0.1試樣,置于滴定杯,加人10mL三氯甲烷,然后攪拌溶解試樣,加人20mL冰乙酸,然后加人 10mL的溴化四乙銨溶液。

3)同時做空白實(shí)驗(yàn)。

1.4.2 計(jì)算公式

樣品的環(huán)氧當(dāng)量按下式計(jì)算:


式中:

X              --樣品環(huán)氧當(dāng)量含量,單位為g/mol;

V1 --滴定樣品時高氯酸溶液的用,單位為毫升(mL);

V0 --滴定空白高氯酸溶液的用,單位為毫升(mL);

m              --樣品的質(zhì)量,單位為(g。


1.5 結(jié)果與討論

1.5.1 滴定參數(shù)

1.5.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果


下表:

1.5.3 討論

測試結(jié)果RSD0.13%,測定的環(huán)氧當(dāng)量重復(fù)性良好。

參考文獻(xiàn)

華人民共和國家質(zhì)量監(jiān)督驗(yàn)檢疫總局.GBT 4612-2008 塑料 環(huán)氧化合物 環(huán)氧當(dāng)量的測定[S].