電位滴定法測定環(huán)氧化合物的環(huán)氧當(dāng)量
前言
環(huán)氧當(dāng)量(環(huán)氧值)是環(huán)氧樹脂類膠粘劑、灌封料、復(fù)合材料等使用和質(zhì)量控制的一項(xiàng)十分重要的指標(biāo)(環(huán)氧當(dāng)量=100/環(huán)氧值),由此可計(jì)算出環(huán)氧樹脂所需固化劑的用量。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)原理
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液與溴化四乙銨反應(yīng)生成的初生態(tài)溴化氫會與試樣中的環(huán)氧基進(jìn)行反應(yīng),以高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液作滴定劑,用電位滴定方法即可確定試樣中的環(huán)氧其含量。
1.2 儀器與設(shè)備
T860電位滴定儀,pH電極、單鹽橋甘汞電極。
1.3 試劑與耗材
實(shí)驗(yàn)中涉及的試劑均為優(yōu)級純或分析純,實(shí)驗(yàn)用水為三級水。
1.3.1 冰乙酸。
1.3.2 乙酸酐,純度>96%。
1.3.3 三氯甲烷。
1.3.4 鄰苯二甲酸氫鉀。
1.3.5 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.4 實(shí)驗(yàn)過程
1.4.1 實(shí)驗(yàn)步驟
(1)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1 mol/L)按標(biāo)準(zhǔn)用鄰苯二甲酸氫鉀進(jìn)行標(biāo)定。
(2)稱取約0.1試樣,置于滴定杯中,加人10mL三氯甲烷,然后攪拌溶解試樣,加人20mL冰乙酸,然后加人 10mL的溴化四乙銨溶液。
(3)同時做空白實(shí)驗(yàn)。
1.4.2 計(jì)算公式
樣品中的環(huán)氧當(dāng)量按下式計(jì)算:
式中:
X --樣品中環(huán)氧當(dāng)量的含量,單位為(g/mol);
V1 --滴定樣品時高氯酸溶液的用量,單位為毫升(mL);
V0 --滴定空白時高氯酸溶液的用量,單位為毫升(mL);
m --樣品的質(zhì)量,單位為(g)。
1.5 結(jié)果與討論
1.5.1 滴定參數(shù)
1.5.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
見下表:
1.5.3 討論
測試結(jié)果RSD值為0.13%,測定的環(huán)氧當(dāng)量重復(fù)性良好。
參考文獻(xiàn)
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.GBT 4612-2008 塑料 環(huán)氧化合物 環(huán)氧當(dāng)量的測定[S].
