電位滴定法測定混酸中硫酸硝酸含量
1 前言
硫酸硝酸混合而成的混酸在生產(chǎn)上主要用作反應(yīng)溶劑，作為相似的極性溶劑，硫酸和硝酸可以像和水一樣互相形成氫鍵，從而放熱。硝化反應(yīng)是指向有機(jī)化合物分子中引入硝基的過程，常用的硝化劑主要是濃硝酸，發(fā)煙硝酸，以及濃硝酸和濃硫酸制成的混酸，當(dāng)被硝化物在反應(yīng)溫度下為固體而且容易被磺化時可采用有機(jī)溶劑中的硝化，混酸組成是影響硝化能力的主要因素，對于每個具體的硝化過程，其混酸組成都要通過實驗來確定它們的適宜范圍。由于濃硝酸的易揮發(fā)性，很難直接測定其含量，故采用酸堿滴定的方法來分別測定混酸中總酸含量和硫酸含量，根據(jù)差值計算出硝酸含量。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
T960電位滴定儀，pH復(fù)合電極。
2.2 試劑
甲醛溶液（1+1），氫氧化鈉溶液（0.5mol/L）。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
總酸測定：取0.5g混酸樣品于滴定杯中，加入70mL水，攪拌均勻后，用氫氧化鈉滴定液滴定至終點(diǎn)，同時作空白試驗。
硫酸測定：取0.5g混酸溶液于滴定杯，放入油浴中，加入10滴甲醛溶液（1+1），在120℃油浴下保溫20min，以除去樣品中的硝酸，后取出加入70mL水，攪拌均勻后，用氫氧化鈉滴定液滴定至終點(diǎn)，同時作空白試驗。
3.2 參數(shù)設(shè)置
4 結(jié)果與討論
4.1 實驗結(jié)果
空白體積：0.025mL
式中：
X -- 樣品中混酸/硫酸的含量，單位為（%）；
V1 -- 樣品消耗氫氧化鈉溶液的體積，單位為毫升（mL）；
C -- 氫氧化鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
V0 -- 空白消耗氫氧化鈉溶液的體積，單位為毫升（mL）；
m -- 樣品的質(zhì)量，單位為（g）；
0.04904 -- 硫酸的毫克當(dāng)量數(shù)，單位為克（g）。
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論
取平行測試結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，可以看出先測量總酸硫酸含量再利用差值計算硝酸含量的方法可行，且實驗重復(fù)性良好。
注意事項
由于硝酸易揮發(fā)，為保證實驗的準(zhǔn)確性實驗過程中應(yīng)用減量法稱取混酸樣品。