電位滴定法測定火鍋底料中提取油脂的過氧化值
1 前言
火鍋，它是中國獨創(chuàng)的美食，歷史悠久，是一種老少皆宜的食物。吃火鍋當(dāng)然少不了火鍋底料來調(diào)味，火鍋底料中通常含有辣椒紅素，是一種類胡蘿卜素，也是很好的抗氧化劑，但是卻對從中提取油脂的過氧化值的測定造成了困難，辣椒紅素通常成深色或渾濁，會對指示劑顏色判斷造成影響，所以我們推薦使用電位滴定法來檢測過氧化值。
過氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標(biāo)。是1千克樣品中的活性氧含量，以過氧化物的毫摩爾數(shù)表示。用于說明樣品是否因已被氧化而變質(zhì)。那些以油脂、脂肪為原料而制作的食品，通過檢測其過氧化值來判斷其質(zhì)量和變質(zhì)程度。過氧化值在一定程度上可以反映食品的質(zhì)量，除了食用油質(zhì)量檢測時需要測定過氧化值，當(dāng)加工食品的原材料中有油脂、脂肪時，一般就要檢測其過氧化值了，比如蛋糕、月餅、方便面、餅干、面包、薩其馬、肉制品、堅果、水產(chǎn)品及其制品、速凍水餃、火腿、火腿腸、火鍋底料等。
2 測定原理
GB 5009.227-2016《 食品中過氧化值的測定》第二法 電位滴定法
制備的油脂試樣溶解在異辛烷和冰乙酸中，試樣中過氧化物與碘化鉀反應(yīng)生成碘，反應(yīng)后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，用電位滴定儀確定滴定終點。用過氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量質(zhì)量分數(shù)或1kg樣品中活性氧的毫摩爾數(shù)表示過氧化值的量。
3 實驗儀器
T960電位滴定儀，鉑復(fù)合電極，10ml滴定管單元
4 試劑
滴定劑:c(Na2S2O3)=0.01mol/L, 滴定劑的濃度用基準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀標(biāo)定。碘化鉀、冰醋酸、異辛烷、火鍋底料中提取的油脂
5 實驗步驟
儀器準(zhǔn)備，請參照說明書。
測定方法： 準(zhǔn)確稱取5g左右樣品，置于滴定杯中，加入冰醋酸-異辛烷混合溶液50ml溶解，攪拌均勻，向滴定杯中準(zhǔn)確加入0.5ml飽和碘化鉀溶液，開動攪拌器，在合適的攪拌速度下反應(yīng)60s,立即向滴定杯中加入40ml去離子水，插入電極和滴定頭，設(shè)置好參數(shù)，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.01mol/l），以鉑復(fù)合電極為工作電極，在T960上進行滴定至終點。
6 測試結(jié)果
1）參數(shù)設(shè)定:
式中：x---過氧化值，單位為克每百克（g/100g)
v---試樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（ml)
v0---空白試驗消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（ml)
c---硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，單位為摩爾每升（mol/L)
0.1269---與1.00ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(Na2S2O3)=1.000mol/L]相當(dāng)于碘的質(zhì)量。
m---試樣質(zhì)量，單位為克（g)
3）曲線圖譜
7 實驗結(jié)果
大豆油的過氧化值的平均含量為0.024g/100g。電位滴定檢測出來的結(jié)果平行性良好，符合國標(biāo)的要求。
精密度：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
8 參考文獻
GB 5009.227-2016《 食品中過氧化值的測定》