電位滴定法測(cè)定甘露醇含量
1 前言
甘露醇，別名D-甘露醇。甘露醇能被應(yīng)用于很多領(lǐng)域。在醫(yī)藥領(lǐng)域，是良好的利尿劑，還有降低顱內(nèi)壓、眼內(nèi)壓等作用；在食品方面，因具有爽口的甜味，常用于麥芽糖、口香糖、年糕等食品的防粘粉；在工業(yè)上可用于塑料行業(yè)，制松香酸酯及人造甘油樹脂、炸藥、雷管（硝化甘露醇）等。中國(guó)國(guó)內(nèi)主要用于醫(yī)藥方面，且需求量逐年增長(zhǎng)，因此尋找簡(jiǎn)捷的、適合電位滴定的方法很有必要。甘露醇含量測(cè)定的方法多采用藥典中的顏色判定法，本文采用電位滴定法避免了由此產(chǎn)生的誤差，使結(jié)果更為精準(zhǔn)可靠。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
T860電位滴定儀、鉑電極、單鹽橋飽和甘汞電極、
15mL滴定管
2.2 試劑
稀硫酸、碘化鉀溶液、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1 mol/L）、高碘酸鈉溶液、高碘酸鈉混合溶液
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
精密稱取本品約0.2g，置250mL容量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取10mL，置碘量瓶中，精密加高碘酸鈉混合溶液25mL，置水浴上加熱15min，放冷后加碘化鉀試液10mL，水封放置5min，將溶液和清洗碘量瓶的洗液并入燒杯中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液液滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。
3.2 儀器參數(shù)設(shè)置
式中：
X -為樣品含量（%）；
V -為滴定樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）；
V0 -為滴定空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）；
M -為樣品質(zhì)量（g）。
0.9109 -為每1mL硫代硫酸鈉溶液（0.05mol/L）相當(dāng)于0.9109mg的甘露醇。
4.2 滴定譜圖
4.3 結(jié)論
本文采用電位滴定的方式改進(jìn)了藥典中甘露醇含量的測(cè)定方法，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明重復(fù)性良好，避免了因顏色判定產(chǎn)生的誤差，為甘露醇的測(cè)定提供了一定的參考依據(jù)。
參考文獻(xiàn)
[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典[M].二部.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:88.
注意事項(xiàng)
需精密移取溶液以保證結(jié)果的重現(xiàn)性。水封時(shí)需避光放置。清洗碘量瓶至少三次以上，保證瓶壁無(wú)殘留。
附錄（溶液配置方法）
1）稀硫酸：取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。
2）碘化鉀試液：取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100mL，本液應(yīng)臨用新制。
3）高碘酸鈉溶液：稱量2.3g高碘酸鈉稀釋定容到1000mL的容量瓶中。
4）高碘酸鈉混合溶液：取稀硫酸（1.3.1）90mL與高碘酸鈉溶液（1.3.4）110mL混合制成。