電位滴定法測定鉻鞣劑的總鉻含量
1 前言
鞣劑是皮革前期加工的主要用劑。鞣劑中的鞣質(zhì)能與皮膠原的活性基團結(jié)合，在膠原分子的相鄰肽鏈和分子間生成新的交聯(lián)，從而加強皮膠原的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，提高皮革的耐曲折強度、耐濕熱穩(wěn)定性、耐化學藥劑和微生物等，這就是鞣制作用。目前毛皮生產(chǎn)中常用的鞣劑是堿式鉻鹽，有效成分是堿式硫酸鉻，其鉻含量以三氧化二鉻計。因此，檢測總鉻含量很有必要。
2 儀器與設備
2.1 儀器
T960電位滴定儀，Hamilton鉑復合電極，加熱攪拌器。
2.2試劑
過氧化鈉、硫代硫酸鈉基準試劑（0.1 mol/L）、5%的硫酸鎳溶液（5%）、碘化鉀溶液（20%）、鹽酸溶液（1：1）
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
稱取試樣3g（精確至0.001g）于小燒杯中，用少量溫度為（40±1℃）的水溶解后定容到100mL容量瓶中。
取2mL試樣溶液置于碘量瓶中，加入0.375g過氧化鈉及20mL水。瓶口插入小漏斗，小火（200℃）煮沸5min，取下冷卻。再加入0.75mL硫酸鎳溶液，繼續(xù)煮沸（260℃）小氣泡變?yōu)榇髿馀?/span>約5min。取下冷卻至室溫。加入2.5mL鹽酸溶液，用約5.0mL水清洗小漏斗內(nèi)外壁。加入2.5mL碘化鉀溶液，搖勻，蓋塞，水封瓶口。暗處靜置5min。
將溶液倒入滴定杯中，并用水清洗碘量瓶內(nèi)外壁。用硫代硫酸鈉溶液（0.1mol/L）進行滴定。記錄用量。
3.2 儀器參數(shù)設置
式中：
X --堿式硫酸鉻（以Cr2O3計）的含量，%；
V --硫代硫酸鈉溶液的消耗量。單位為毫升（mL）；
C --硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m --樣品的質(zhì)量，單位為（g）；
0.02533 --三氧化二鉻的物質(zhì)的量×6-1×10-3。
4 結(jié)果與討論
4.1實驗結(jié)果
4.3 討論
根據(jù)文獻要求兩次平行試驗結(jié)果絕對偏差小于等于0.2%，測定的總鉻含量重復性良好。