前言

鞣劑是皮革前期加工的主要用劑。鞣劑中的鞣質(zhì)能與皮膠原的活性基團(tuán)結(jié)合，在膠原分子的相鄰肽鏈和分子間生成新的交聯(lián)，從而加強(qiáng)皮膠原的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，提高皮革的耐曲折強(qiáng)度、耐濕熱穩(wěn)定性、耐化學(xué)藥劑和微生物等，這就是鞣制作用。目前毛皮生產(chǎn)中常用的鞣劑是堿式鉻鹽，有效成分是堿式硫酸鉻，其鉻含量以三氧化二鉻計(jì)。因此，檢測(cè)總鉻含量很有必要。

實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

過(guò)氧化鈉在堿性介質(zhì)中將三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻，采用碘量法，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，即可計(jì)算出三氧化二鉻含量。

1.2 儀器與設(shè)備

T960電位滴定儀，鉑復(fù)合電極，加熱攪拌器。

 

1.3 試劑與耗材

實(shí)驗(yàn)中涉及的試劑均為優(yōu)級(jí)純或分析純，實(shí)驗(yàn)用水為三級(jí)水。

1.3.1 過(guò)氧化鈉（固體）

1.3.2 硫代硫酸鈉基準(zhǔn)試劑：0.1 mol/L。

1.3.3 5%的硫酸鎳溶液：稱取5g硫酸鎳，溶于95mL蒸餾水中，搖勻。

1.3.4 20%的碘化鉀溶液：稱取20g碘化鉀，溶于80mL蒸餾水中，搖勻。

1.3.5 鹽酸溶液：體積比1：1。取50mL水和50mL鹽酸混合而成。

1.4 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.4.1 實(shí)驗(yàn)步驟

（1）稱取試樣3g（精確至0.001g）于小燒杯中，用少量溫度為（40±1℃）的水溶解后定容到100mL容量瓶中。

（2）取2mL試樣溶液置于碘量瓶中，加入0.375g過(guò)氧化鈉及20mL水。瓶口插入小漏斗，小火（200℃）煮沸5min，取下冷卻。再加入0.75mL硫酸鎳溶液，繼續(xù)煮沸（260℃）小氣泡變?yōu)榇髿馀?/span>約5min。取下冷卻至室溫。加入2.5mL鹽酸溶液，用約5.0mL水清洗小漏斗內(nèi)外壁。加入2.5mL碘化鉀溶液，搖勻，蓋塞，水封瓶口。暗處?kù)o置5min。

（3）將溶液倒入滴定杯中，并用水清洗碘量瓶?jī)?nèi)外壁。用硫代硫酸鈉溶液（0.1mol/L）進(jìn)行滴定。記錄用量。

1.4.2 計(jì)算公式

X              --堿式硫酸鉻（以Cr₂O₃計(jì)）的含量，%；

V              --硫代硫酸鈉溶液的消耗量。單位為毫升（mL）；

C              --硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

m              --樣品的質(zhì)量，單位為（g）；

0.02533    --三氧化二鉻的物質(zhì)的量×6^-1×10^-3。

1.5 結(jié)果與討論

1.5.1 滴定參數(shù)