電位滴定法測(cè)定腐殖酸鈉中總酸性基的含量
1 前言
腐殖酸鈉別稱(chēng)胡敏酸鈉，是膠狀物質(zhì)或黑色無(wú)定形粉末或黑色有光澤顆粒的化學(xué)物質(zhì)。以風(fēng)化煤、泥炭和褐煤為原料經(jīng)特殊工藝加工制成的一種具有多種功能的大分子有機(jī)弱酸鈉鹽，也是一種生產(chǎn)綠色乳肉蛋食品用的良好獸藥和飼料添加劑。由于腐植酸鈉是弱酸性物質(zhì)，用一般的總酸性測(cè)定法操作都費(fèi)時(shí)費(fèi)力，用電位滴定法既操作方便，結(jié)果重現(xiàn)性好，是目前測(cè)定腐殖酸鈉中總酸性基最廣泛的一種方法。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
T860電位滴定儀， pH復(fù)合電極。
2.2 試劑
氫氧化鈉溶液（0.1mol/L），氯化鋇溶液（0.1mol/L），鹽酸溶液（0.2mol/L）。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
實(shí)驗(yàn)前首先標(biāo)定電極。稱(chēng)取約0.05g試樣于離心管中，加入10mL0.1mol/L氫氧化鈉溶液使之溶解。隨后加入25mL0.1mol/L氯化鋇溶液，離心管加蓋振搖10min后離心。離心轉(zhuǎn)速為6500RPM，時(shí)間為10min。后取上清液25mL于滴定杯中，攪拌均勻后，用鹽酸滴定液滴定至pH為8.4，同時(shí)作空白試驗(yàn)。
3.2 參數(shù)設(shè)置
式中：
X -- 樣品中總酸性基的含量，單位為（mmol/g）；
V1 -- 樣品消耗鹽酸溶液的體積，單位為毫升（mL）；
C -- 鹽酸溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
V0 -- 空白消耗鹽酸溶液的體積，單位為毫升（mL）；
m -- 樣品的質(zhì)量，單位為（g）；
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論
從測(cè)試結(jié)果可以看出，電位滴定法測(cè)定總酸性基的含量，實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性良好。