電位滴定法測定鋰電池正極材料中錳離子含量
1前言鋰離子電池正極材料LiCoxMn2-xO4中錳鈷含量直接影響著正極材料的性質(zhì)，因此測定其錳，鈷含量具有重要意義。目前微量的錳，鈷測定方法較多，常量分析中，具有共存穩(wěn)定價(jià)態(tài)的金屬離子（Cu，Mg，Ca，Zn，Al，Pb等）時(shí)，錳含量的測定通常采用氧化還原法。
2儀器與試劑
2.1 實(shí)驗(yàn)儀器
T860電位滴定儀、鉑電極、單鹽橋飽和甘汞電極、15mL滴定管單元
2.2 試劑
高錳酸鉀溶液（0.0092mol/L）、焦磷酸鈉飽和溶液、鋰電池陽極材料
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
測定方法：稱取0.5000g（準(zhǔn)確到0.0001g)樣品，加入10mL濃鹽酸，在微波消解儀上消解10分鐘，待樣品完全溶解后，冷卻。將溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶內(nèi)定容，搖勻。
用移液槍移取試液5mL，加入10mL飽和焦磷酸鈉，80mL稀釋水于滴定杯中，以鉑電極作指示電極，飽和甘汞電極作參比電極，高錳酸鉀進(jìn)行滴定。
3.2 參數(shù)設(shè)定
4.2譜圖
4.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果
含鋁試樣中的陽極材料錳含量為56.09%，其他兩種樣品分別含量為17.70%和57.88%，實(shí)驗(yàn)表明測定錳含量用氧化還原法是一種方便快捷的方法。
參考文獻(xiàn)
[1]GB/T 5686.1-2008錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳 錳含量的測定 電位滴定法、硝酸銨氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法