電位滴定法測(cè)定菜籽油皂化值
皂化是指油中的甘油酯與強(qiáng)堿溶液相化合，生成甘油和高分子脂肪酸的鈉鹽或鉀鹽的化學(xué)反應(yīng)，因此油品的皂化值實(shí)際上是表示油中有機(jī)酸性物質(zhì)和酯類的總含量。皂化值的大小可以說(shuō)明油的劣化程度，不純的油脂皂化值低，皂化值與酸值差距越大，油品劣化后形成油泥沉淀物的傾向越大。測(cè)定皂化值可以評(píng)定油脂的純度和對(duì)制皂工業(yè)提供計(jì)算加堿量的依據(jù)。本文用電位滴定的方法測(cè)得菜籽油的皂化值為178.46mg/g，符合國(guó)標(biāo)要求。
2儀器與設(shè)備
2.1 儀器
T960電位滴定儀，pH復(fù)合電極，水浴鍋，冷凝回流裝置
2.2試劑
氫氧化鉀固體，無(wú)水乙醇，鹽酸
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1實(shí)驗(yàn)步驟
氫氧化鉀乙醇溶液制備：稱取約14g氫氧化鉀溶解于500mL95%無(wú)水乙醇中。
稱取約2g試樣于錐形瓶中，加入25mL氫氧化鉀-乙醇溶液，放入幾顆玻璃珠，連接回流冷凝管與錐形瓶，將錐形瓶放入95℃恒溫水浴鍋中，維持沸騰狀態(tài)60min。后將錐形瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至滴定杯中，再用30mL水沖洗錐形瓶，沖洗液一并倒進(jìn)滴定杯，攪拌均勻后，用鹽酸滴定液滴定至終點(diǎn)，同時(shí)作空白試驗(yàn)。
3.2 參數(shù)設(shè)置
式中：
X -- 皂化值（以氫氧化鉀計(jì)），單位為毫克每克（mg/g）；
V1-- 樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V0-- 空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；
C -- 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
m -- 樣品的質(zhì)量，單位為（g）；
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論
取實(shí)驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，根據(jù)國(guó)標(biāo)要求兩次平行測(cè)定的絕對(duì)差值均不大于5%，可以作為測(cè)定菜籽油皂化值的方法。
參考文獻(xiàn)
[1] GB/T 5534—2008 動(dòng)植物油脂皂化值的測(cè)定
[2] GB 1536—2004菜籽油
注意事項(xiàng)
為避免轉(zhuǎn)移溶液時(shí)由于掛壁影響實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性，煮沸過(guò)的錐形瓶要用水沖洗干凈，沖洗液一并倒進(jìn)滴定杯中。