電位滴定法測(cè)定表面活性劑
用陽離子表面活性劑氯化芐蘇鎓（又稱海明1622）標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定陰離子活性物。滴定開始時(shí)，溶液中主要存在的是陰離子活性物，電位表現(xiàn)為負(fù)電位；滴定過程中，隨著陽離子表面活性劑氯化芐蘇鎓的加入，陰離子逐漸減少，負(fù)電位趨于零；滴定終點(diǎn)時(shí)，陽離子表面活性劑與陰離子活性物已完全反應(yīng)，稍過量的陽離子表面活性劑使電位突然增大為正電位，表現(xiàn)為電位的突躍，電位的突躍點(diǎn)即為終點(diǎn)。
2儀器與試劑
2.1 儀器
T960電位滴定儀、奧立龍表面活性電極，
雙鹽橋甘汞電極
2.2 試劑
相關(guān)配制見附錄
海明1622標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.04mol/L），電極活化溶液。
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
（1）電極的活化
將電極放入電極活化溶液10min以上，進(jìn)行活化。為保證結(jié)果重復(fù)性和圖譜的每次測(cè)定結(jié)束后都需要重新活化。
（2）樣品測(cè)定
精稱?。?.1g±0.02）樣品，加入50mL水，調(diào)整合適的轉(zhuǎn)速，攪拌至樣品完全溶解。用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH到2.5-4.5之間，插入表面活性電極電極和雙鹽橋甘汞電極，再加入少量水使電極浸入液面，待電極讀數(shù)穩(wěn)定后用海明1622標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
3.2 儀器參數(shù)
4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果
計(jì)算公式
式中：
X --為樣品含量（%）；
V --為滴定樣品消耗海明標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）；
V0--為滴定空白消耗海明標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）；
m --為樣品質(zhì)量（g）。
c --為海明1622溶液的濃度（0.04mol/L）；
388 --產(chǎn)品的摩爾質(zhì)量。
空白體積：0.25mL
4.2 滴定譜圖
4.3 結(jié)論
本文實(shí)驗(yàn)結(jié)果平行性良好，圖譜直觀明顯，符合方法中對(duì)于平均相對(duì)偏差的要求。
注意事項(xiàng)
雙鹽橋甘汞電極外鹽橋填充3M的KCl溶液。電極活化溶液，取1mLSLS溶液（0.01M）稀釋定容至100mL。由于LOBSA初始pH是2.5，所以不用調(diào)節(jié)pH。
為較少誤差，一定要稱準(zhǔn)至0.0001g。加水時(shí)應(yīng)傾斜滴定杯，沿著杯壁緩緩注入，用攪拌槳攪拌溶解樣品，設(shè)置合適的攪拌速度，確保樣品完全溶解時(shí)防止溶液濺出或產(chǎn)生過多氣泡，增加誤差。
滴定前，應(yīng)用大量蒸餾水沖洗電極，避免污染樣品。滴定結(jié)束，應(yīng)及時(shí)取下滴定杯，并用大量蒸餾水沖洗電極，避免電極污染。