電位滴定法測(cè)焙砂中的氯離子含量
前言
鋅焙砂是褐色微顆粒狀固體,鋅精礦經(jīng)焙燒后所得的產(chǎn)物,是生產(chǎn)直接法氧化鋅、電解鋅、電爐鋅粉等的生產(chǎn)原料,循環(huán)于鋅制團(tuán)系統(tǒng)和蒸餾系統(tǒng)。焙砂含氯過(guò)高將嚴(yán)重腐蝕設(shè)備,因此測(cè)定其氯含量才能為生產(chǎn)合格的鋅焙砂提供依據(jù)。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)原理
利用硝酸銀和氯離子的沉淀反應(yīng)。
1.2 儀器與設(shè)備
T960電位滴定儀,銀復(fù)合電極,電爐。
1.3 試劑與耗材
實(shí)驗(yàn)中涉及的試劑均為優(yōu)級(jí)純或分析純,實(shí)驗(yàn)用水為三級(jí)水。
1.3.1 硝酸銀溶液:0.05mol/L。稱取8.75g硝酸銀,溶解定容于1000mL容量瓶中。
1.4 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
1.4.1 實(shí)驗(yàn)步驟
(1)稱取試樣1.0g(精確至0.001g)于燒杯中,加入60mL水,用電爐加熱溶液,沸騰后轉(zhuǎn)為小火煮沸10min。
(2)冷卻后將溶液用濾紙過(guò)濾,同時(shí)用水洗滌杯壁附著的殘留樣品,將洗滌液和殘?jiān)?/span>再次過(guò)濾。收集所有濾液,用硝酸銀溶液進(jìn)行滴定。記錄用量。
(3)同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
1.4.2 計(jì)算公式
焙砂的氯離子含量按下式計(jì)算:
式中:
X --氯離子的含量,%;
V --滴定試樣時(shí)硝酸銀溶液的消耗量。單位為毫升(mL);
V0 --滴定空白時(shí)硝酸銀溶液的消耗量。單位為毫升(mL);
C --硝酸銀溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m --樣品的質(zhì)量,單位為(g);
0.0355 --每毫摩爾硝酸銀代表的氯離子的含量。
1.5 結(jié)果與討論
1.5.1 滴定參數(shù)
1.5.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1.5.3 討論
(1)在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%。測(cè)定的氯含量重復(fù)性良好。
(2)由于樣品成分復(fù)雜,峰形毛刺較多,建議偏高設(shè)置電位突躍量,最后用“參數(shù)設(shè)置”和“數(shù)據(jù)平滑”的方式尋找終點(diǎn)。
參考文獻(xiàn)
中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì). GB 5009.44-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯化物的測(cè)定[S].
