電位滴定蛋氨酸羥基類(lèi)似物鈣鹽的含量
蛋氨酸羥基類(lèi)似物鈣鹽，外觀是淺灰色顆粒狀粉末，是一種與蛋氨酸有相同的生物學(xué)效價(jià)的飼料。除了作為蛋氨酸的前體之外，還可緩解熱應(yīng)激對(duì)動(dòng)物的影響還能提供額外的Ca+，從而降低日糧中碳酸鈣的用量，為提高飼料配方中其他養(yǎng)分的含量提供了額外的空間。所以測(cè)定其含量十分重要。本文參照國(guó)標(biāo)中的方法，使用電位滴定儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到了良好的數(shù)據(jù)。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Hanon T960全自動(dòng)電位滴定儀，10mL滴定管單元，
Hamilton 鉑復(fù)合電極。
2.2 試劑
溴酸鉀-溴化鉀溶液、酸溶液（冰乙酸：水：濃鹽酸=50+10+3）
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
稱(chēng)取0.5g（精確至0.0001g）經(jīng)干燥（105℃±2℃）至恒重的試樣，置于滴定杯中，加入50mL酸溶液，超聲溶解，裝上鉑復(fù)合電極，調(diào)節(jié)攪拌速度至溶液充分渦旋，用溴酸鉀-溴化鉀溶液（0.6468mol/L）進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
3.2 參數(shù)設(shè)置
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
空白體積：0.03mL
溴酸鉀-溴化鉀溶液濃度為：0.6468mol/L。
|
|
式中：
X ---蛋氨酸羥基類(lèi)似物鈣鹽含量，單位為%；
V ---試樣消耗的溴酸鉀-溴化鉀溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V0 ---空白試驗(yàn)消耗的溴酸鉀-溴化鉀液體積，單位為毫升（mL）；
C ---溴酸鉀-溴化鉀溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
m ---試樣質(zhì)量，單位為克（g）；
0.0846 ---與1mL溴酸鉀-溴化鉀溶液（c=1.0mol/L）相當(dāng)?shù)?、以克表示的蛋氨酸羥基類(lèi)似物鈣鹽質(zhì)量。
4.2 實(shí)驗(yàn)圖譜
4.2 結(jié)論
圖譜峰比較尖銳，結(jié)果明顯。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果得知，樣品鈣鹽含量重復(fù)性符合國(guó)標(biāo)的要求。
參考文獻(xiàn)
[1] GB/T 21034-2017 飼料添加劑 蛋氨酸羥基類(lèi)似物鈣鹽[S].
注意事項(xiàng)
試樣在酸溶液中較難溶解，建議多超聲一段時(shí)間。在滴定前可嘗試攪拌一段時(shí)間。滴定時(shí)的攪拌速度以溶液充分產(chǎn)生旋渦但不起泡為宜。建議在通風(fēng)櫥中進(jìn)行滴定。